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公开(公告)号：CN101220269A
公开(公告)日：2008-07-16
申请号：CN200710160211.1
申请日：2007-12-14
申请人： 山东大学
IPC分类号： C09K11/78
摘要： 本发明提供了一种新型红色荧光材料及其制备方法。该红色荧光材料的化学通式为：La1－xNbTiO6:xEu3+，其中x的取值为0.001＜x＜0.3。其制备方法是：先将五氧化二铌溶解于氢氟酸中，滴入氨水溶液调节pH值为8.5－9.5，得到氢氧化铌沉淀，随后将此沉淀及钛酸四丁酯、硝酸镧、硝酸铕、硝酸铵依次溶解于柠檬酸水溶液中，加热搅拌，得到前驱体凝胶。将该凝胶烧结后得到蓬松的粉末，经过热退火处理，即得到LaNbTiO6:Eu3+红光发射荧光材料。本发明工艺过程安全、简单、易于控制，解决了传统工艺存在的无法使激活离子在基质中均匀分布的缺点。所制得的红色荧光材料具有化学稳定性好、无毒、无辐射、高亮度、高色纯度、高转换效率等优点。
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公开(公告)号：CN101205463A
公开(公告)日：2008-06-25
申请号：CN200710115349.X
申请日：2007-12-14
申请人： 山东大学
IPC分类号： C09K11/78
摘要： 本发明提供了一种新型上转换发光材料，其化学通式为：La1－mREmNbTiO6，其中RE为稀土元素Er、Sm和Nd中的一种；当RE为Er时，m的取值范围为0.001＜m＜0.2；当RE为Sm时，m的取值范围为0.001＜m＜0.16；当RE为Nd时，m的取值范围为0.001＜m＜0.15。该上转换发光材料的制备方法是将五氧化二铌溶解于氢氟酸中，向其中滴入氨水，将沉淀物陈化、过滤、洗涤后溶于柠檬酸水溶液中，将钛酸四丁酯、硝酸镧、稀土硝酸盐及硝酸铵加入到Nb－柠檬酸溶液中，加热搅拌，将得到的前驱体凝胶烧结、热退火处理。本发明制备的新型上转换发光材料化学稳定性和热稳定性好、粒度分布窄、晶粒完整性好，在红外激光泵浦光源下具有高亮度、高色纯度等优点。
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公开(公告)号：CN101157025A
公开(公告)日：2008-04-09
申请号：CN200710114518.8
申请日：2007-11-13
申请人： 山东大学
摘要： 本发明提供了一种高效光催化薄膜，该光催化薄膜中光催化剂的化学式是Bi12TiO20。该光催化薄膜的制备方法是将硝酸铋溶解于适量的冰醋酸、乙二醇甲醚及少量乙酰丙酮中；然后将混合溶液加入钛酸四丁脂中，得到前躯体溶液，溶液中Bi和Ti的摩尔比为12∶1；最后利用旋涂法制备薄膜并进行退火处理。本发明制备的Bi12TiO20薄膜与TiO2光催化薄膜相比具有较高的光催化活性和较好的抗失活稳定性，且在玻璃衬底上附着性良好，显示出极好的应用前景。
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公开(公告)号：CN101081703A
公开(公告)日：2007-12-05
申请号：CN200710014810.2
申请日：2007-06-21
申请人： 山东大学
摘要： 本发明提供了一种硫铟铜纳米粉末的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将摩尔比为1∶(2～9)∶1的铟盐、硫代乙酰胺及铜盐分别溶解在乙二醇中；(2)在预热或不预热的条件下，将上述溶液依次混合，回流一段时间，得到黑色沉淀物；(3)将所得沉淀物分离、洗涤，干燥，即得到平均粒度分布均匀的硫铟铜纳米粉末。将产物进行不同的后续处理可得到结晶性更高，颗粒度更大的硫铟铜纳米粉末。本发明具有制备工艺简单、安全，成本低，可操作性和可重复性较强等特点。采用本发明制备的硫铟铜纳米粉术粒径较小，颗粒尺寸分布均匀，容易分散在酒精、水等溶剂中，有利于进一步制备器件使用。
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公开(公告)号：CN100554367C
公开(公告)日：2009-10-28
申请号：CN200710014517.6
申请日：2007-04-11
申请人： 山东大学
IPC分类号： C09K11/78
摘要： 本发明提供了一种全色荧光材料，该荧光材料的化学式是LiYZrO:Eu3+，Dy3+，R3+，其中R代表B3+或任何一种稀土离子和B3+两种离子共掺。该全色荧光材料的制备方法是将硝酸锂、硝酸钇、硝酸锆、硝酸铕、硝酸镝及硼酸或任何一种稀土硝酸盐和硼酸共掺溶于去离子水中，然后在上述溶液中加入尿素和柠檬酸，溶解后加热搅拌再烧结制成。本发明采用燃烧法制备的荧光材料全色发光，发射强度高，物相均匀，产物粒度小，属纳米级，且化学稳定性好。另外，本发明得到的荧光材料无毒、无辐射，属于绿色环保型发光材料，且制备工艺简单、安全、生产温度较低，节省能源。
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公开(公告)号：CN101074371A
公开(公告)日：2007-11-21
申请号：CN200710014808.5
申请日：2007-06-21
申请人： 山东大学
IPC分类号： C09K11/78
摘要： 本发明提供了一种新型红色荧光材料及其制备方法。该红色荧光材料的化学式是：LaNbTiO9:Eu3+。其制备方法是先将五氧化二铌溶解于氢氟酸中，滴入氨水溶液调节pH值为8.5－9.5，得到氢氧化铌沉淀，随后将此沉淀及钛酸四丁酯、硝酸镧、硝酸铕、硝酸铵依次溶解于柠檬酸水溶液中，加热搅拌，得到前驱体凝胶。将该凝胶在400－800℃下烧结5－60分钟，得到蓬松的粉末，经过900－1300℃热退火处理0.5－8小时后，即可得到LaNbTiO9:Eu3+红光发射荧光材料。本发明工艺过程安全、简单、易于控制，解决了传统工艺存在的无法使激活离子在基质中均匀分布的缺点。所制得的红色荧光材料具有化学稳定性好、无毒、无辐射、高亮度、高色纯度、高转换效率等优点。
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公开(公告)号：CN101041465A
公开(公告)日：2007-09-26
申请号：CN200710014701.0
申请日：2007-04-23
申请人： 山东大学
IPC分类号： C01G33/00
摘要： 本发明提供了一种制备ZnNb2O6纳米材料的方法，包括以下步骤：(1)将Nb2O5在80℃下溶解于氢氟酸中，稀释后向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉淀物，该沉淀物溶于柠檬酸水溶液中，形成Nb－柠檬酸溶液；(2)按照摩尔比Zn∶Nb∶Eu∶NH4NO3＝1∶2∶(0－0.04)∶(10－15)的比例将硝酸锌、硝酸铕和硝酸铵溶于步骤(1)制取的Nb－柠檬酸水溶液中，加热搅拌，使水分蒸发，得到浅黄色的凝胶状固体；(3)将该凝胶燃烧后得到蓬松的ZnNb2O6白色纳米粉末或纳米ZnNb2O6:Eu荧光粉末。本发明采用燃烧法制备纳米ZnNb2O6粉末，具有工艺简单、安全、反应温度较低、时间短、粉末粒度小、颗粒分布较均匀等优点。制备出的ZnNb2O6:Eu红色荧光粉颜色纯正、发光强度高。
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公开(公告)号：CN100554369C
公开(公告)日：2009-10-28
申请号：CN200710115351.7
申请日：2007-12-14
申请人： 山东大学
IPC分类号： C09K11/78
摘要： 本发明提供了一种新型红光发射荧光粉及其制备方法，该红光发射荧光粉是在YNbTiO6基质上单独掺杂Eu3+或是Eu3+和Li+共掺；当单独掺杂Eu3+时，化学通式为：Y1-xNbTiO6:xEu3+，其中x的取值为0.001＜x＜0.35；当Eu3+与Li+共掺时，化学通式为Y1-x-yNbTiO6:xEu3+，yLi+，其中x与y的取值分别为0.001＜x＜0.35，0.001＜y＜0.1。其制备方法是将五氧化二铌溶解于氢氟酸中，滴入氨水中和，将氢氧化铌沉淀物陈化、过滤、洗涤后溶于柠檬酸水溶液中，将钛酸四丁酯、硝酸钇、硝酸铕、硝酸锂及硝酸铵依次加入到柠檬酸溶液中，加热搅拌，将得到的前驱体凝胶烧结及热退火处理。本发明制备的红光发射荧光粉，品色纯度大，显色指数高，发光强度大。
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公开(公告)号：CN100462307C
公开(公告)日：2009-02-18
申请号：CN200710014701.0
申请日：2007-04-23
申请人： 山东大学
IPC分类号： C01G33/00
摘要： 本发明提供了一种制备ZnNb2O6纳米材料的方法，包括以下步骤：(1)将Nb2O5在80℃下溶解于氢氟酸中，稀释后向溶液中滴入氨水形成白色Nb(OH)5沉淀物，该沉淀物溶于柠檬酸水溶液中，形成Nb-柠檬酸溶液；(2)按照摩尔比Zn∶Nb∶Eu∶NH4NO3＝1∶2∶(0-0.04)∶(10-15)的比例将硝酸锌、硝酸铕和硝酸铵溶于步骤(1)制取的Nb-柠檬酸水溶液中，加热搅拌，使水分蒸发，得到浅黄色的凝胶状固体；(3)将该凝胶燃烧后得到蓬松的ZnNb2O6白色纳米粉末或纳米ZnNb2O6:Eu荧光粉末。本发明采用燃烧法制备纳米ZnNb2O6粉末，具有工艺简单、安全、反应温度较低、时间短、粉末粒度小、颗粒分布较均匀等优点。制备出的ZnNb2O6:Eu红色荧光粉颜色纯正、发光强度高。
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公开(公告)号：CN100548919C
公开(公告)日：2009-10-14
申请号：CN200710014809.X
申请日：2007-06-21
申请人： 山东大学
IPC分类号： C04B35/495
摘要： 本发明提供了一种低温制备Bi3TiNbO9纳米粉体的方法，主要步骤如下：(1)将五氧化二铌在80-90℃下溶解于氢氟酸中，滴入氨水溶液调节pH值为8.5-9.5，得到氢氧化铌沉淀，将沉淀物过滤、洗涤后溶于柠檬酸水溶液中，形成Nb-柠檬酸溶液；(2)将钛酸四丁酯、五水合硝酸铋、乙二胺四乙酸及硝酸铵依次加入到Nb-柠檬酸溶液中，加热搅拌后得到前驱体凝胶；(3)将前驱体凝胶烧结，得到Bi3TiNbO9纳米粉体材料。本发明采用氧化还原燃烧法制备Bi3TiNbO9纳米粉体，具有制备工艺简单、合成温度低、反应时间短、产物粉体粒度小且分布均匀、物相纯度高等优点。制得的Bi3TiNbO9纳米粉体经热处理退火工艺后，实现了其颗粒尺寸的可控生长。
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