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公开(公告)号：CN1234928C
公开(公告)日：2006-01-04
申请号：CN200410024265.1
申请日：2004-06-11
申请人： 山东大学
IPC分类号： D01F9/08
摘要： 二氧化钛纤维的制备方法，属于功能纤维材料技术领域。合成聚乙酰丙酮合钛作为前驱体，将化学计量比的四氯化钛、蒸馏水、乙酰丙酮和三乙胺分别稀释于甲醇中，在搅拌和0℃～25℃条件下混合、反应，一步合成聚乙酰丙酮合钛，用四氢呋喃除去副反应物盐酸三乙胺，将聚乙酰丙酮合钛溶于甲醇配制纺丝液，离心甩丝获得前驱体短纤维，干法纺丝获得连续前驱体长纤维，采用高压或常压的水蒸汽热处理技术烧结而得。本发明的拉伸强度100MPa～1.2GPa，直径3μm～20μm，单丝连续长度1cm～50cm或＞1m，晶粒粒径5nm～100nm，晶相为锐钛矿相、或金红石相、或两相共存的二氧化钛短纤维或连续纤维。
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公开(公告)号：CN1459418A
公开(公告)日：2003-12-03
申请号：CN03112408.9
申请日：2003-06-10
申请人： 山东大学
摘要： 高性能氧化锆连续纤维的制备方法及设备，属于结构与功能纤维材料领域。包括以乙酰丙酮、氧氯化锆为主要原料合成前驱体乙酰丙酮合锆聚合物，将其溶于甲醇获得纺丝液，利用干法纺丝获得连续前驱体纤维，热处理烧结获得氧化锆连续纤维，对前驱体纤维采取了特殊气氛的热处理工艺技术，高温下对氧化锆连续纤维进行气流喷吹，使纤维伸展增强。热处理在多功能烧结炉内进行，多功能烧结炉包含内管、外管、加热炉丝缠于外管上，通气时气流可从内管管内经由细小狭缝成辐射状向管外吹出。本发明工艺简便易行，可制备出拉伸强度超过2.6Gpa、连续长度可达数千米、光滑均匀的氧化锆连续纤维。
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公开(公告)号：CN100347507C
公开(公告)日：2007-11-07
申请号：CN200410085390.3
申请日：2003-06-10
申请人： 山东大学
摘要： 高性能氧化锆连续纤维的制备方法及设备，属于结构与功能纤维材料领域。包括以乙酰丙酮、氧氯化锆为主要原料合成前驱体乙酰丙酮合锆聚合物，将其溶于甲醇获得纺丝液，利用干法纺丝获得连续前驱体纤维，热处理烧结获得氧化锆连续纤维，对前驱体纤维采取了特殊气氛的热处理工艺技术，高温下对氧化锆连续纤维进行气流喷吹，使纤维伸展增强。热处理在多功能烧结炉内进行，多功能烧结炉包含内管、外管、加热炉丝缠于外管上，通气时气流可从内管管内经由细小狭缝成辐射状向管外吹出。本发明工艺简便易行，可制备出拉伸强度超过2.6Gpa、连续长度可达数千米、光滑均匀的氧化锆连续纤维。
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公开(公告)号：CN101462876B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN200910013782.1
申请日：2009-01-14
申请人： 山东大学 , 绍兴市圣诺超高温晶体纤维材料有限公司
IPC分类号： C04B35/48 , C04B35/80 , C04B35/622
摘要： 本发明属于无机耐火材料领域，涉及一种以氧化锆纤维为基础的耐火保温纤维板的制备方法，主要步骤为以全稳定立方相氧化锆纤维为基相，以氧化锆细粉作为填料，加入有机结合剂制备浆体，再经吸滤成型、干燥、高温烧结制备氧化锆陶瓷纤维板。本发明制备工艺简单，所制备的纤维板，成分均匀单一，耐高温，可在1700℃～2160℃的环境下长时间使用。
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公开(公告)号：CN101498063B
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN200910013781.7
申请日：2009-01-14
申请人： 山东大学 , 绍兴市圣诺超高温晶体纤维材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种全稳定立方相氧化锆晶体纤维的制备方法，主要采用以下步骤：以氧氯化锆、乙酰丙酮、三乙胺为主要原料，以乙醇为稀释溶剂，在0℃～50℃和搅拌条件下直接反应生成含锆有机聚合物溶液；蒸干乙醇，以丙酮为溶剂溶解可溶物，过滤除去不溶物盐酸三乙胺；回收丙酮，将得到的产物和钇盐溶于乙醇配制纺丝液，经高速离心甩丝获得含锆有机聚合物纤维；对含锆有机聚合物纤维采取特殊气氛的热处理和超高温处理即得。本发明制备工艺简单，所需溶剂可回收利用，制备的晶体纤维成分单一，纯度高，高温性能稳定，可在1700℃-2150℃的范围内长时间使用。
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公开(公告)号：CN1584156A
公开(公告)日：2005-02-23
申请号：CN200410024265.1
申请日：2004-06-11
申请人： 山东大学
IPC分类号： D01F9/08
摘要： 二氧化钛纤维的制备方法，属于功能纤维材料技术领域。合成聚乙酰丙酮合钛作为前驱体，将化学计量比的四氯化钛、蒸馏水、乙酰丙酮和三乙胺分别稀释于甲醇中，在搅拌和0℃～25℃条件下混合、反应，一步合成聚乙酰丙酮合钛，用四氢呋喃除去副反应物盐酸三乙胺，将聚乙酰丙酮合钛溶于甲醇配制纺丝液，离心甩丝获得前驱体短纤维，干法纺丝获得连续前驱体长纤维，采用高压或常压的水蒸汽热处理技术烧结而得。本发明的拉伸强度100MPa～1.2GPa，直径3μm～20μm，单丝连续长度1cm～50cm或＞1m，晶粒粒径5nm～100nm，晶相为锐钛矿相、或金红石相、或两相共存的二氧化钛短纤维或连续纤维。
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公开(公告)号：CN1584155A
公开(公告)日：2005-02-23
申请号：CN200410024264.7
申请日：2004-06-11
申请人： 山东大学
IPC分类号： D01F9/08
摘要： 一种氧化锆纤维棉的制备方法，属于耐火纤维材料领域。以氧氯化锆、乙酰丙酮、三乙胺为主要原料合成前驱体乙酰丙酮合锆聚合物，以甲醇为稀释溶剂，使氧氯化锆、乙酰丙酮和三乙胺在4℃～20℃和搅拌条件下直接反应一步生成聚乙酰丙酮合锆前驱体，四氢呋喃过滤除去副产物盐酸三乙胺，产物溶于甲醇配制纺丝液，经离心甩丝获得前驱体纤维棉，对前驱体纤维棉采取特殊气氛的热处理而获得纺丝液纺丝性好、含锆量高、均匀透明、性能稳定的氧化锆纤维棉。可作为工业窑炉、空间熔炼炉、原子能反应堆和航空、军事等特殊场合用超高温隔热材料。本发明原料廉价易得，路线简单易行，所需溶剂可回收重复利用，纤维制备成本较低。
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公开(公告)号：CN1234927C
公开(公告)日：2006-01-04
申请号：CN200410024264.7
申请日：2004-06-11
申请人： 山东大学
IPC分类号： D01F9/08
摘要： 一种氧化锆纤维棉的制备方法，属于耐火纤维材料领域。以氧氯化锆、乙酰丙酮、三乙胺为主要原料合成前驱体乙酰丙酮合锆聚合物，以甲醇为稀释溶剂，使氧氯化锆、乙酰丙酮和三乙胺在4℃～20℃和搅拌条件下直接反应一步生成聚乙酰丙酮合锆前驱体，四氢呋喃过滤除去副产物盐酸三乙胺，产物溶于甲醇配制纺丝液，经离心甩丝获得前驱体纤维棉，对前驱体纤维棉采取特殊气氛的热处理而获得纺丝液纺丝性好、含锆量高、均匀透明、性能稳定的氧化锆纤维棉。可作为工业窑炉、空间熔炼炉、原子能反应堆和航空、军事等特殊场合用超高温隔热材料。本发明原料廉价易得，路线简单易行，所需溶剂可回收重复利用，纤维制备成本较低。
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公开(公告)号：CN1601213A
公开(公告)日：2005-03-30
申请号：CN200410085390.3
申请日：2003-06-10
申请人： 山东大学
摘要： 高性能氧化锆连续纤维的制备方法及设备，属于结构与功能纤维材料领域。包括以乙酰丙酮、氧氯化锆为主要原料合成前驱体乙酰丙酮合锆聚合物，将其溶于甲醇获得纺丝液，利用干法纺丝获得连续前驱体纤维，热处理烧结获得氧化锆连续纤维，对前驱体纤维采取了特殊气氛的热处理工艺技术，高温下对氧化锆连续纤维进行气流喷吹，使纤维伸展增强。热处理在多功能烧结炉内进行，多功能烧结炉包含内管、外管、加热炉丝缠于外管上，通气时气流可从内管管内经由细小狭缝成辐射状向管外吹出。本发明工艺简便易行，可制备出拉伸强度超过2.6Gpa、连续长度可达数千米、光滑均匀的氧化锆连续纤维。
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公开(公告)号：CN1206397C
公开(公告)日：2005-06-15
申请号：CN03112408.9
申请日：2003-06-10
申请人： 山东大学
摘要： 高性能氧化锆连续纤维的制备方法及设备，属于结构与功能纤维材料领域。包括以乙酰丙酮、氧氯化锆为主要原料合成前驱体乙酰丙酮合锆聚合物，将其溶于甲醇获得纺丝液，利用干法纺丝获得连续前驱体纤维，热处理烧结获得氧化锆连续纤维，对前驱体纤维采取了特殊气氛的热处理工艺技术，高温下对氧化锆连续纤维进行气流喷吹，使纤维伸展增强。热处理在多功能烧结炉内进行，多功能烧结炉包含内管、外管、加热炉丝缠于外管上，通气时气流可从内管管内经由细小狭缝成辐射状向管外吹出。本发明工艺简便易行，可制备出拉伸强度超过2.6GPa、连续长度可达数千米、光滑均匀的氧化锆连续纤维。
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