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公开(公告)号：CN116284530B
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202310260928.2
申请日：2023-03-17
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司
IPC分类号： C08F210/12 , C08F2/38 , C08F232/06 , C08L23/22 , C08L7/00 , C08K3/04 , C08K3/06 , C08K3/22 , C08K5/09
摘要： 本发明提供了一种丁基橡胶的制备方法，包括：在制备过程中引入极性调节剂。本发明提供了一种丁基橡胶的合成方法，引入一种或多种极性调节剂，一方面极性的提高，增加了异戊二烯在丁基聚合过程中的反应活性；另一方面改善聚合物聚合时的分散状态，解决丁基橡胶因反应过程温度升高出现结团挂胶的工业化难题。
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公开(公告)号：CN114656580B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202210465479.0
申请日：2022-04-29
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司
IPC分类号： C08F210/12 , C08F8/22
摘要： 本发明提供了一种丁基橡胶的溴化方法，包括以下步骤：将含水量9～10.5wt％的支化丁基橡胶胶液中加入无机盐，静置分水，得到含水量1～5wt％的胶液；所述无机盐选自NaBr、NaCl、KBr、KCl、ZnBr2和ZnCl2中的一种或多种；遮光条件下通入Br2，反应，得到反应后胶液；将所述反应后胶液中和，水洗，得到丁基橡胶；将所述丁基橡胶和稳定剂混合，脱除溶剂，脱水干燥，得到溴化丁基橡胶。该方法通过在分水阶段引入无机盐，控制胶液中含水量，进而控制溴化丁基橡胶的产品质量。
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公开(公告)号：CN115975090A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202310096827.6
申请日：2023-02-08
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司
IPC分类号： C08F210/12 , C08F236/08 , C08F2/14
摘要： 本发明提供了一种丁基橡胶及其制备方法，包括以下步骤：在催化剂存在下，将淤浆稳定剂溶液、单烯烃、二烯烃和反应溶剂混合，得到反应物溶液，反应，加入终止剂，得到丁基橡胶；淤浆稳定剂选自苯乙烯‑异丁烯嵌段共聚物和/或苯乙烯‑异丁烯‑苯乙烯嵌段共聚物。本发明在聚合过程中引入上述种类淤浆稳定剂，其兼具亲液部分和疏液部分，能够有效降低阳离子活性聚合的聚合速度，抑制产物结团，改善丁基橡胶在聚合体系分散状态，增强聚合体系的传质和传热，减轻反应釜堵塞，延长反应周期，提高单浓，保证丁基橡胶装置连续生产，所得产品质量稳定且有较宽的分子量分布。丁基橡胶的分子量分布为3.5～6.0。
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公开(公告)号：CN116178603B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202310241461.7
申请日：2023-03-14
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司
IPC分类号： C08F210/12 , C08F236/08 , C08F2/00
摘要： 本发明提供了一种低环状低聚物含量的丁基橡胶的制备方法，包括：在制备过程中引入质子捕捉剂。本发明在丁基橡胶聚合工艺中引入质子捕捉剂，如2,6‑二叔丁基吡啶、4‑甲基‑2,6‑二叔丁基吡啶、2,4,6‑三叔丁基吡啶、哌啶、三乙胺、4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基中的一种或多种。本发明中的质子捕捉剂可以捕获体系中游离的质子，抑制和消除体系中可能存在的微量的游离的质子引起的不可控制引发，从而降低由质子引发的低聚物的含量，制备得到的丁基橡胶有更低的环状低聚物(C13H24和C21H40)含量。
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公开(公告)号：CN113045833B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202110270891.2
申请日：2021-03-12
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司
摘要： 本发明属于橡胶领域，尤其涉及一种卤化丁基橡胶及其制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：a)将丁基橡胶和有机溶剂混合，得到第一胶液；b)将所述第一胶液与金属盐混合，得到第二胶液；c)在避光条件下，将所述第二胶液与卤化试剂混合进行卤化反应，得到第三胶液；d)将所述第三胶液与中和剂混合，之后水洗，得到第四胶液；e)将所述第四胶液与抗氧剂和稳定剂混合，得到第五胶液；f)脱除所述第五胶液中的有机溶剂和水，得到卤化丁基橡胶。本发明通过对卤化丁基橡胶的制备工艺步骤和工艺条件进行优化选择，有效抑制了卤化丁基橡胶制备过程中仲位烯丙基卤代产物向伯位烯丙基卤代产物的转变，提升了制品的品质。
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公开(公告)号：CN114790256A
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN202210459996.7
申请日：2022-04-28
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司
IPC分类号： C08F8/22 , C08F210/12
摘要： 本发明提供了一种相转移剂作用下的溴化丁基橡胶制备方法。本发明以弱极性或非极性烷烃为溶剂，使用溶液法制备溴化丁基橡胶，主要用1H NMR等通用方法分析了溴化丁基橡胶中的溴含量和微观结构。该方法首先在丁基橡胶溶液中加入一定比例的氧化剂与相转移剂溶液，然后与液溴的烷烃溶液混合进行溴化反应，氧化剂可以把反应副产物氧化为溴单质进一步参与反应，相转移剂加速了油‑水两相传质，提高了溴利用率与反应速率。反应结束后加入碱性溶液使体系成中性或弱碱性。获得的溴化丁基橡胶中溴含量为0.85‑1.05％，伯位溴与仲位溴比例小于0.2：1。该方法具有更具竞争力的生产成本和更少量的工业废水，产品性能可满足汽车轮胎、医用胶塞等工业品的使用要求。
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公开(公告)号：CN113913127A
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN202111315220.X
申请日：2021-11-08
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司
IPC分类号： C09J7/29 , C09J7/30 , C09J123/22 , C09J123/20 , C09J157/02 , C09J11/04 , C08J5/18 , C08L23/28 , C08L23/12 , C08L61/06 , C08L27/06 , E04B1/66 , E04B1/94
摘要： 本发明提供了一种耐候性丁基橡胶复合材料自粘防水卷材及其制备方法，防水卷材包括依次接触的隔离膜、第一PVC防火层、耐候防水层、第二PVC防火层和丁基自粘胶层；以重量份数计，所述耐候防水层的原料包括溴化丁基橡胶70‑90份、聚丙烯10‑30份、碳酸钙20‑40份、环烷油8‑15份、防老剂0.5‑1.5份、酚醛树脂8‑12份和氯化亚锡1.5‑2.5份。本发明提供的防水卷材在上述各层的共同作用下，具有较高的粘结力。还具有较高拉伸强度，耐候性和防火性。
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公开(公告)号：CN112574333A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011435631.8
申请日：2020-12-07
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司
IPC分类号： C08F8/22 , C08F8/20 , C08F210/12
摘要： 本发明提供了一种星形支化丁基橡胶的溴化工艺，包括：a)将星形支化丁基橡胶溶于脂肪烃中，得到胶液；b)将所述胶液与支化剂捕捉剂混合，得到混合液；c)对所述混合液进行溴化、中和及产品回收，得到溴化星形支化丁基橡胶；所述支化剂捕捉剂选自乙醇、异丙醇、丙酮、甲醚、环己烷、二氯甲烷、苯和甲苯中的一种或几种。本发明先将星形支化丁基橡胶溶于脂肪烃，再加入一定的支化剂捕捉剂，然后再加氧化剂以及进行后续的溴化、中和及产品回收；通过上述方法，可以在溴化前将星形支化丁基橡胶中残余的支化剂溶解，防止其与溴化过程中产生的HBr副产物结合，从而提高中和效率，抑制TypeII仲位结构向Type III伯位结构的异构化转变。
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公开(公告)号：CN114790256B
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202210459996.7
申请日：2022-04-28
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司
IPC分类号： C08F8/22 , C08F210/12
摘要： 本发明提供了一种相转移剂作用下的溴化丁基橡胶制备方法。本发明以弱极性或非极性烷烃为溶剂，使用溶液法制备溴化丁基橡胶，主要用1H NMR等通用方法分析了溴化丁基橡胶中的溴含量和微观结构。该方法首先在丁基橡胶溶液中加入一定比例的氧化剂与相转移剂溶液，然后与液溴的烷烃溶液混合进行溴化反应，氧化剂可以把反应副产物氧化为溴单质进一步参与反应，相转移剂加速了油‑水两相传质，提高了溴利用率与反应速率。反应结束后加入碱性溶液使体系成中性或弱碱性。获得的溴化丁基橡胶中溴含量为0.85‑1.05％，伯位溴与仲位溴比例小于0.2：1。该方法具有更具竞争力的生产成本和更少量的工业废水，产品性能可满足汽车轮胎、医用胶塞等工业品的使用要求。
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公开(公告)号：CN116217773A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310321397.3
申请日：2023-03-29
申请人： 山东京博中聚新材料有限公司
IPC分类号： C08F210/12 , C08F2/38 , C08L23/22 , C08F236/08
摘要： 本发明提供了一种宽分子量分布的丁基橡胶及其合成方法，该方法包括：将聚合单体于混合溶剂中，在引发剂和链转移剂存在条件下进行淤浆聚合反应，得到所述的丁基橡胶；所述聚合单体包括异丁烯和异戊二烯，所述混合溶剂包括极性调节剂，可选地采用聚合溶剂一氯甲烷，所述链转移剂选自C4～10的直链烯烃、C4～10的支链烯烃或环烯烃；所述极性调节剂选自氟代烃CxHyFz。本发明可实现丁基橡胶聚合过程中对高分子量部分和低分子量部分同时调控，得到分子量分布较宽的丁基橡胶，使得所得到丁基橡胶同时具有高的生胶强度及快的应力松弛速率等，利于应用。
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