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    一种5-[(3,4,5-三甲氧基苯基)-甲基]-2,4-嘧啶二胺的制备方法
    1.
    发明公开
    一种5-[(3,4,5-三甲氧基苯基)-甲基]-2,4-嘧啶二胺的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN112480012A

    公开(公告)日：2021-03-12

    申请号：CN202011607799.2

    申请日：2020-12-30

    申请人： 寿光富康制药有限公司 ,  山东寿光博康制药有限公司

    发明人： 国建辉 ,  刘累累 ,  朱素美 ,  李润泉

    IPC分类号： C07D239/49

    摘要： 本发明提供一种5‑[(3,4,5‑三甲氧基苯基)‑甲基]‑2,4‑嘧啶二胺的制备方法，包括搅拌溶解、加热回流、搅拌、抽滤。搅拌溶解为在配有机械搅拌的四口烧瓶中，将丙烯腈、苯胺、甲醇、甲醇钠一起加入到烧瓶中搅拌至溶解；加热回流为于50‑60℃在20‑30min内加入3,4,5‑三甲氧基苯甲醛粗品，加毕后升温至回流反应2‑3h，TLC跟踪直至TMB原料斑点消失。本发明的有益效果为：节约了成本，减少了固体废弃物的产生，提高了生产过程的安全性，降低了设备成本，避免了安全风险；可以将收率提高到93%；不需要精制可直接用于下一步的合成，对甲氧苄啶的纯度无影响，从而降低了生产成本等。

    一种卡格列净的制备方法
    3.
    发明授权
    一种卡格列净的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN105541815B

    公开(公告)日：2018-07-13

    申请号：CN201510981375.5

    申请日：2015-12-24

    申请人： 寿光富康制药有限公司

    发明人： 杨大伟 ,  杨磊 ,  甲宗青 ,  国建辉 ,  王海鹏 ,  刘春玲 ,  朱素美 ,  宋伟国

    IPC分类号： C07D409/10

    摘要： 本发明涉及一种新的1‑(β‑D‑吡喃葡糖基)‑4‑甲基‑3‑[5‑(4‑氟苯基)‑2‑噻吩基甲基]苯(卡格列净)的合成方法。通过2‑(4‑氟苯基)‑5‑[(5‑卤代‑2‑甲基苯基)甲基]噻吩与2,3,4,6‑四‑O‑(三甲基甲硅烷基)‑D‑葡萄糖酸‑1,5‑内酯溶在金属锂衍生物的催化下完成缩合反应，制得中间体Ⅱ；该中间体Ⅱ经催化加氢反应，进一步制得中间体Ⅲ，最后酸化水解得到化合物Ⅰ，即为卡格列净。本发明的方法以绿色环保的催化加氢技术代替剧毒的BF3/三乙基硅烷还原体系，工艺上更加安全，对环境友好、成本低，更加适合工业化生产。

    一种卡格列净的制备方法
    6.
    发明公开
    一种卡格列净的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN105541815A

    公开(公告)日：2016-05-04

    申请号：CN201510981375.5

    申请日：2015-12-24

    申请人： 寿光富康制药有限公司

    发明人： 杨大伟 ,  杨磊 ,  甲宗青 ,  国建辉 ,  王海鹏 ,  刘春玲 ,  朱素美 ,  宋伟国

    IPC分类号： C07D409/10

    CPC分类号： C07D409/10

    摘要： 本发明涉及一种新的1-(β-D-吡喃葡糖基)-4-甲基-3-[5-(4-氟苯基)-2-噻吩基甲基]苯(卡格列净)的合成方法。通过2-(4-氟苯基)-5-[(5-卤代-2-甲基苯基)甲基]噻吩与2,3,4,6-四-O-(三甲基甲硅烷基)-D-葡萄糖酸-1,5-内酯溶在金属锂衍生物的催化下完成缩合反应，制得中间体Ⅱ；该中间体Ⅱ经催化加氢反应，进一步制得中间体Ⅲ，最后酸化水解得到化合物Ⅰ，即为卡格列净。本发明的方法以绿色环保的催化加氢技术代替剧毒的BF3/三乙基硅烷还原体系，工艺上更加安全，对环境友好、成本低，更加适合工业化生产。

    一种切线喷流化床造粒装置
    7.
    实用新型
    一种切线喷流化床造粒装置 有权

    公开(公告)号：CN204352841U

    公开(公告)日：2015-05-27

    申请号：CN201420830017.5

    申请日：2014-12-25

    申请人： 寿光富康制药有限公司

    发明人： 宋成刚 ,  程卯生 ,  刘新泳 ,  严守升 ,  苗雪凤 ,  刘春玲 ,  朱素美

    IPC分类号： B01J2/14 ,  B01J2/16 ,  A61J3/06

    摘要： 一种切线喷流化床造粒装置，涉及造粒生产装置领域。包括：抖袋过滤室1、造粒室2、视窗3、旋转盘4、进气室5，造粒室2设置在抖袋过滤室1下部，旋转盘4设置在进气室5的上部、造粒室2的下部，还包括切线喷喷枪及进料口6，切线喷喷枪及进料口6开口于旋转盘4边缘的切线位，采用切线喷流化床造粒的方法对粉末进行起母造粒，在传统的流化床中增加了切线喷装置，由于切线喷及旋转盘的高速旋转，能够满足由粉末到粒径小于50μm的母粒制造要求，本实用新型特别适合极小微丸工业化造粒大生产。

    一种甲氧苄啶生产中回收苯胺的装置
    8.
    实用新型
    一种甲氧苄啶生产中回收苯胺的装置 失效

    公开(公告)号：CN204395949U

    公开(公告)日：2015-06-17

    申请号：CN201420837747.8

    申请日：2014-12-26

    申请人： 寿光富康制药有限公司

    发明人： 杨大伟 ,  杨磊 ,  高东圣 ,  李森森 ,  刘春玲 ,  朱素美 ,  李金艳 ,  王伟 ,  田梅

    IPC分类号： B01J19/18 ,  B01D3/14 ,  C07C211/46 ,  C07C209/86

    摘要： 本实用新型涉及一种甲氧苄啶生产中回收苯胺的装置。包括支架，支架上设置有罐体，罐体上部设置有搅拌装置、升降装置、精馏装置及N2阀门，罐体连接有固定位置的转料管，罐体底部设置有底盘和出料阀，罐体连接有高位槽；由于反应釜罐体连接有精馏装置和转料管，不仅可以实现有机溶剂的彻底分离与回收，而且与高位槽相连，可以保证苯胺在回收过程中不会接触到外界的氧气从而避免氧化变色的难题，在回收期间，从设置在罐体上的出料阀处出固体高沸；本装置操作简单，收率高，成本低，并且回收过程在密闭的罐体内完成，使回收苯胺的质量高，套用的稳定好。此装置不仅降低了劳动强度而且杜绝高浓度污染废水，基本实现无污化排放。