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公开(公告)号：CN111707768B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202010631044.X
申请日：2020-07-03
申请人： 宁波立华制药有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用气相色谱‑质谱联用技术同时检测白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留的方法，包括以下步骤：制备混合标准品溶液、供试品溶液和基质标准曲线溶液；将基质标准曲线溶液以及供试品溶液按色谱条件和质谱条件依次进样，绘制出22种有机氯农药残留的基质标准曲线；分别代入供试品溶液的峰响应强度数据分别计算并得出供试品溶液中22种有机氯农药残留的浓度。本发明的方法中22种有机氯农药残留在5‑400ng/mL范围内线性拟合度高，22种有机氯农药残留在浓度为0.1mg/kg时的回收率在62％～128％，相对标准偏差≤15％，方法定量限≤0.05mg/kg。该方法快速简便，灵敏度高，精密度高，准确度高，适合于白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留的分析检测。
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公开(公告)号：CN110609106B
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN201910871450.0
申请日：2019-09-16
申请人： 宁波立华制药有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明公开了一种利用超高效液相色谱‑质谱联用技术同时检测白芍中11种有机磷类农药残留的方法，包括以下步骤：白芍药材用丙酮超声提取，提取溶液置于装有90mg石墨化碳黑的离心管中，涡旋净化，取上清液氮吹至干，加乙腈定容，用超高效液相色谱‑串联质谱在多反应监测模式下检测，基质标准曲线外标法定量。11种有机磷农药在2.5‑200ng/mL范围内线性拟合度高，11种农药在浓度为0.05mg/kg时的回收率在70％‑130％，相对标准偏差≤15％，方法检出限≤0.002mg/kg。该方法快速简便，灵敏度高，精密度高，准确度高，适合于白芍中11种有机磷类农药的分析检测。
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公开(公告)号：CN110609107A
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201910872271.9
申请日：2019-09-16
申请人： 宁波立华制药有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明公开了一种超高效液相色谱-质谱联用检测白芍饮片中黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的方法，包括：制备供试品溶液、对照品储备溶液和基质标准曲线溶液；然后上机分析，色谱柱采用C18色谱柱；流动相A为体积比1:1的乙腈-甲醇的混合溶液，流动相B为0.01moL/L乙酸铵水溶液，采用梯度洗脱；采用质谱检测器，ESI离子源，进行多反应监测；运用浓度与响应值进行线性定量。本发明的方法具有定性精准、灵敏度高、精密度高、线性拟合度高的优点。
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公开(公告)号：CN110609106A
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201910871450.0
申请日：2019-09-16
申请人： 宁波立华制药有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明公开了一种利用超高效液相色谱-质谱联用技术同时检测白芍中11种有机磷类农药残留的方法，包括以下步骤：白芍药材用丙酮超声提取，提取溶液置于装有90mg石墨化碳黑的离心管中，涡旋净化，取上清液氮吹至干，加乙腈定容，用超高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下检测，基质标准曲线外标法定量。11种有机磷农药在2.5-200ng/mL范围内线性拟合度高，11种农药在浓度为0.05mg/kg时的回收率在70％-130％，相对标准偏差≤15％，方法检出限≤0.002mg/kg。该方法快速简便，灵敏度高，精密度高，准确度高，适合于白芍中11种有机磷类农药的分析检测。
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公开(公告)号：CN111707768A
公开(公告)日：2020-09-25
申请号：CN202010631044.X
申请日：2020-07-03
申请人： 宁波立华制药有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德标准技术服务有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用气相色谱-质谱联用技术同时检测白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留的方法，包括以下步骤：制备混合标准品溶液、供试品溶液和基质标准曲线溶液；将基质标准曲线溶液以及供试品溶液按色谱条件和质谱条件依次进样，绘制出22种有机氯农药残留的基质标准曲线；分别代入供试品溶液的峰响应强度数据分别计算并得出供试品溶液中22种有机氯农药残留的浓度。本发明的方法中22种有机氯农药残留在5-400ng/mL范围内线性拟合度高，22种有机氯农药残留在浓度为0.1mg/kg时的回收率在62％～128％，相对标准偏差≤15％，方法定量限≤0.05mg/kg。该方法快速简便，灵敏度高，精密度高，准确度高，适合于白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留的分析检测。
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公开(公告)号：CN114264716A
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202111601283.1
申请日：2021-12-24
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 宁波立华制药有限公司
IPC分类号： G01N27/626
摘要： 本发明提供一种中药材溴元素含量检测方法，其依次包括以下步骤：中药材前处理工序，标准曲线绘制工序和供试品溶液测定工序。本发明采用电感耦合等离子体质谱法对白芍中的无机溴化物进行检测，可满足政府、检测、企业对于无机溴化物作为农药使用的监管。
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公开(公告)号：CN115844958A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202111120617.3
申请日：2021-09-24
申请人： 宁波立华制药有限公司
IPC分类号： A61K36/71 , A61K36/65 , A61P37/02 , A61P19/02 , A61P13/12 , A61P19/00 , A61P1/02 , A61P1/04 , A61P17/06 , A61P1/00 , A61P17/00 , A61P17/14 , A61K125/00
摘要： 本发明涉及一种白芍总苷的制备方法，所述方法，包括以下步骤：1)提取：取白芍饮片，用乙醇提取，提取液过滤；2)浓缩：提取液加热浓缩，回收乙醇，得到浓缩液；3)萃取：a，碱化：浓缩液中加入碱液，将pH值调至5～7；b，乙酸乙酯萃取除杂：加入乙酸乙酯萃取，保留母液；c，正丁醇乙酸乙酯混合溶液萃取：上述药液用正丁醇乙酸乙酯的混合溶液萃取，得到正丁醇乙酸乙酯萃取液；4)浓缩：萃取液回收正丁醇乙酸乙酯后，加水溶解，加热浓缩，得到浓缩液；5)干燥：将浓缩液进行喷雾干燥。
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公开(公告)号：CN113820422B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202111119942.8
申请日：2021-09-24
申请人： 宁波立华制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种白芍总苷指纹图谱检测方法，所述方法包括以下步骤：1)供试品溶液的配制：取白芍总苷，加入甲醇，混合均匀，滤过，取续滤液；2)检测：吸取供试品溶液，注入液相色谱仪，得到色谱图；3)对比分析：将步骤2所得色谱图和白芍总苷标准指纹图谱通过指纹相似性软件对比，符合率80％以上为合格；其中，所述液相色谱仪的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱。
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公开(公告)号：CN113820422A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111119942.8
申请日：2021-09-24
申请人： 宁波立华制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种白芍总苷指纹图谱检测方法，所述方法包括以下步骤：1)供试品溶液的配制：取白芍总苷，加入甲醇，混合均匀，滤过，取续滤液；2)检测：吸取供试品溶液，注入液相色谱仪，得到色谱图；3)对比分析：将步骤2所得色谱图和白芍总苷标准指纹图谱通过指纹相似性软件对比，符合率80％以上为合格；其中，所述液相色谱仪的色谱条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以磷酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱。
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