公开(公告)号：CN113024383A

公开(公告)日：2021-06-25

申请号：CN202110307845.5

申请日：2021-03-23

Applicant: 宁夏华御化工有限公司

Inventor： 顾家立 ,  顾行祥 ,  徐麟 ,  徐小华

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本发明提供一种高纯度对硝基氯苯制备方法，属于化工分离技术领域。该方法包括以下步骤：将硝酸、硫酸配成混酸后，与氯苯进行硝化反应，生成硝基氯苯；硝基氯苯依次经油酸分离、碱洗、水洗步骤，得中性硝基氯苯；中性硝基氯苯经干燥后，采用两次结晶工艺分离出成品对硝基氯苯。采用两次结晶，并调整结晶过程参数，在保证对硝基氯苯收率的基础上，使得成品对硝基氯苯的纯度到达99.9%以上，从而提高以对硝基氯苯为原料，生产的对氨基苯甲醚的品质，满足市场需求，提高经济收益。

公开(公告)号：CN215049782U

公开(公告)日：2021-12-07

申请号：CN202120589708.0

申请日：2021-03-23

Applicant: 宁夏华御化工有限公司

Inventor： 顾家立 ,  顾行祥 ,  徐麟 ,  徐小华

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12

Abstract: 本实用新型提供一种高纯度对硝基氯苯制备系统，属于化工分离技术领域。该系统包括依次连接的硝化反应釜、油酸分离器、洗涤装置、干燥釜及结晶分离装置。所述结晶分离装置包括依次连接的中性硝化液储罐、一次结晶器、一次结晶对硝基氯苯储罐、二次结晶器及二次结晶对硝基氯苯储罐。经干燥后的中性硝化液首先经过所述一次结晶器，进行一次结晶，得到纯度为99%‑99.5%的一次结晶对硝基氯苯。一次结晶对硝基氯苯经过所述二次结晶器，进行重结晶，得到纯度大于99.9%的二次结晶对硝基氯苯，进而提升其下游产品对氨基苯甲醚的品质，提高经济收益，满足市场需求。

公开(公告)号：CN215049781U

公开(公告)日：2021-12-07

申请号：CN202120571908.3

申请日：2021-03-19

Applicant: 宁夏华御化工有限公司

Inventor： 顾家立 ,  顾行祥 ,  徐麟 ,  徐小华

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  C02F1/28 ,  C02F1/72

Abstract: 本实用新型提供一种能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，属于硝基氯苯制备技术领域。该系统包括依次连接硝酸蒸馏装置、碱洗釜、水洗釜及干燥分离装置，硝化反应产物经油酸分离后，酸性硝化液首先经所述硝酸蒸馏装置，在60℃～80℃温度下，进行蒸馏，脱除酸性硝化液中的残留的硝酸，降低酸性硝化液中的硝酸残留，得到低酸含量硝化液。低酸含量硝化液依次经过碱洗釜、水洗釜、干燥分离装置，进行洗涤、干燥、分离，得到硝基氯苯产物。利用该系统能够极大程度降低硝基氯苯生产废水中的硝酸盐的含量，降低硝基氯苯生产废水的处理难度和处理成本，降低氢氧化钠的用量，降低硝酸盐固体废弃物的产生量，达到降本增效的有益效果。

公开(公告)号：CN214991237U

公开(公告)日：2021-12-03

申请号：CN202120572988.4

申请日：2021-03-19

Applicant: 宁夏华御化工有限公司

Inventor： 顾家立 ,  顾行祥 ,  徐麟 ,  徐小华

IPC: C07C201/08 ,  C07C201/16 ,  C07C205/12 ,  C02F1/28 ,  C02F1/72 ,  C02F101/16

Abstract: 本实用新型提供一种能够降低废水中硝酸盐含量的硝基氯苯制备系统，属于硝基氯苯生产技术领域。通过依次设置的硝化反应装置、氮气吹脱装置、酸油分离装置、碱洗水洗装置、干燥分离装置及硝酸回收装置，硝化反应生成的酸性硝化液A在预定温度下，用氮气进行吹脱，酸性硝化液A中残留的少量硝酸被吹脱分离，得到硝化液B。硝化液B中仅仅含有极少量的硝酸，经碱洗、水洗后，产生的洗涤废水中仅仅含有少量的硝酸盐，极大程度降低了硝基氯苯生产废水中的硝酸盐的含量，硝基氯苯生产废水经树脂吸附、芬顿氧化后即可达标排放，降低了硝基氯苯生产废水的处理难度和处理成本。同时，降低了氢氧化钠的用量，降低了硝酸盐固体废弃物的产生量。