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公开(公告)号：CN108176859B
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN201711267211.1
申请日：2017-12-05
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及钝化锂粉的制备方法，属于锂粉的制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种钝化锂粉的制备方法。该方法包括如下步骤：a、将金属锂加入4,4'‑二甲基联苯中，密封加热至200～250℃，搅拌，将金属锂分散为小液滴；b、将小液滴取出，冷却，得到钝化锂粉。本发明方法在4,4'‑二甲基联苯中将金属锂熔融并分散，4,4'‑二甲基联苯能重复使用，无需采用其他的钝化方法，也不需要采用有机溶剂来去除表面残留的4,4'‑二甲基联苯，方法简单易行，成本较低。
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公开(公告)号：CN106684485B
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201611176572.0
申请日：2016-12-19
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
IPC: H01M10/54
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种酸浸法回收处理废旧磷酸铁锂正极材料的方法。本发明方法包括以下步骤：a、酸浸：取磷酸铁锂正极材料，加酸酸浸，得到悬浮液，过滤，得到滤液；b、氧化：取a步骤得到的滤液，调节滤液pH值＜1，加氧化剂，将滤液中的亚铁离子氧化成铁离子，得混合溶液；c、分离：取b步骤混合溶液，调节pH值为1.5～4，在60～95℃下反应1～3h，生成磷酸铁沉淀，过滤，洗涤，得到含锂滤液和磷酸铁。本发明方法工艺简单，连续循环，成本低，易工业化，环保，Li、Fe、P的回收率高达95％以上，后续制备的FePO4杂质含量低，粒径为1～6μm，且大小均匀分布窄，形貌可控，为电池级磷酸铁。
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公开(公告)号：CN106702441B
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201611176573.5
申请日：2016-12-19
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及制备金属锂带的方法，具体涉及一种连续电沉积制备锂带的方法。本发明解决的技术问题是提供一种连续电沉积制备锂带的方法。该方法包括依次进行的如下步骤：a、前处理：对金属基带进行活化处理；b、电沉积锂：采用恒流电沉积锂，先控制电流密度为5～50mA/cm2，沉积0.5～10s；再调整电流密度为0.02～1mA/cm2，沉积时间为1～10h；c、后处理：将电沉积后的金属带进行钝化，得到金属锂带。该金属锂带各处厚度均匀致密，通过调节电流密度与浸入镀液时间来调控锂镀层的厚度，易于制得各类厚度的锂带，尤其可制得厚度低于30μm的超薄锂带。本发明方法简单，成本低廉，可使金属锂带的生产大规模化。
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公开(公告)号：CN108161016A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201711328616.1
申请日：2017-12-13
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及制备钝化锂粉的方法，属于金属锂粉技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种制备钝化锂粉的方法。该方法在隔绝氮气和氧气的条件下，采用雾化喷枪将金属锂液雾化，冷却，然后钝化，得到钝化锂粉；其中，保证流入雾化喷枪中的金属锂液的温度为230～500℃，且喷雾时的金属锂液的温度和流量恒定。本发明采用雾化的方式来制备钝化锂粉，无需用到烃油，有效的避免了后期烃油难以完全洗净的问题，无需使用有机溶剂，安全无毒。操作简单，成本低廉。制备得到的钝化金属锂粉纯度高，粒径均一，粒度范围小，质量较好。
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公开(公告)号：CN108145165A
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201711328593.4
申请日：2017-12-13
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及金属锂技术领域，公开了一种金属锂带的制备方法。该3D打印制备金属锂带的方法在现有的3D打印技术的基础上，针对金属锂的特性进行了针对性的改进，采用了定点区域单元逐层打印方式，在金属锂墨头与基底相对静止的情况下，实现区域单元的快速逐层打印，不但有利于打印厚度的控制，而且能够更好地防止金属锂在打印过程中可能发生的局部氧化反应，从而提高锂带的质量，该方法特别适用于锂层厚度为3～100μm的金属锂带的制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108075107A
公开(公告)日：2018-05-25
申请号：CN201711285261.2
申请日：2017-12-07
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
IPC: H01M4/1395 , H01M10/058
Abstract: 本发明涉及熔融沉积制备锂带的方法，属于锂带的制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供熔融沉积制造锂带的方法。该方法具体步骤为：S0：设置沉积目标值，输入初始的控制参数值；S1：通过控制参数控制，进行熔融沉积；S2：对熔融沉积出的锂膜进行实时监测，得监测值；S3：将监测值与沉积目标值比对，如果不满足要求，则执行S4步骤，如果满足要求，则执行S5步骤；S4：根据锂膜厚度及控制参数进行逻辑运算，修正控制参数值后，依次进行S1～S3步骤；S5：继续熔融沉积，得到超薄锂带。本发明采用模型控制化的金属熔融沉积技术制备锂带，在铜箔上沉积出平整均匀，厚度可控的超薄锂带。该方法原料利用率高、设备成本较小、适用于自动化批量生产。
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公开(公告)号：CN106756105A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611177870.1
申请日：2016-12-19
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及金属锂或锂合金中氮化物的降除方法，属于锂金属技术领域。本发明解决的技术问题是提供金属锂或锂合金中氮化物的降除方法。该方法在真空或惰性气体保护氛围下，将金属锂或锂合金熔化并搅拌，然后加入除氮源A进行反应，控制反应温度为180～1000℃，反应时间为0.1～10h，反应完成后进行沉降、过滤，滤液即为除氮后的金属锂或锂合金。本发明采用活性金属合金作为除氮源，实用性强，成本低，反应时间短，操作简便易于实现。通过本发明方法处理后的金属锂或锂合金的回收率在98％以上，同时活性金属合金残留量少，不影响处理后的金属锂或锂合金的纯度，且金属锂或锂合金中的含氮量可降低至50ppm以下，远低于国标中的标准值300ppm以下。
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公开(公告)号：CN106702441A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611176573.5
申请日：2016-12-19
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
CPC classification number: C25D3/42 , C25D5/34 , C25D5/44 , C25D5/48 , C25D7/0692
Abstract: 本发明涉及制备金属锂带的方法，具体涉及一种连续电沉积制备锂带的方法。本发明解决的技术问题是提供一种连续电沉积制备锂带的方法。该方法包括依次进行的如下步骤：a、前处理：对金属基带进行活化处理；b、电沉积锂：采用恒流电沉积锂，先控制电流密度为5～50mA/cm2，沉积0.5～10s；再调整电流密度为0.02～1mA/cm2，沉积时间为1～10h；c、后处理：将电沉积后的金属带进行钝化，得到金属锂带。该金属锂带各处厚度均匀致密，通过调节电流密度与浸入镀液时间来调控锂镀层的厚度，易于制得各类厚度的锂带，尤其可制得厚度低于30μm的超薄锂带。本发明方法简单，成本低廉，可使金属锂带的生产大规模化。
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公开(公告)号：CN106684485A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201611176572.0
申请日：2016-12-19
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
IPC: H01M10/54
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种酸浸法回收处理废旧磷酸铁锂正极材料的方法。本发明方法包括以下步骤：a、酸浸：取磷酸铁锂正极材料，加酸酸浸，得到悬浮液，过滤，得到滤液；b、氧化：取a步骤得到的滤液，调节滤液pH值＜1，加氧化剂，将滤液中的亚铁离子氧化成铁离子，得混合溶液；c、分离：取b步骤混合溶液，调节pH值为1.5～4，在60～95℃下反应1～3h，生成磷酸铁沉淀，过滤，洗涤，得到含锂滤液和磷酸铁。本发明方法工艺简单，连续循环，成本低，易工业化，环保，Li、Fe、P的回收率高达95％以上，后续制备的FePO4杂质含量低，粒径为1～6μm，且大小均匀分布窄，形貌可控，为电池级磷酸铁。
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公开(公告)号：CN106517259A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201611174906.0
申请日：2016-12-19
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
IPC: C01D15/08
CPC classification number: C01D15/08 , C01P2004/32 , C01P2004/61 , C01P2006/80
Abstract: 本发明公开了一种球形碳酸锂及其制备方法，包括以下步骤：配制碳酸钠溶液和硫酸锂溶液；向碳酸钠溶液或硫酸锂溶液中加入表面处理剂并搅拌均匀；在高速搅拌状态下，将硫酸锂溶液和碳酸钠溶液进行混合，其中，控制反应温度为85～100℃；在低速搅拌状态下进行保温陈化，将物料固液分离得到碳酸锂湿品和沉锂母液；将碳酸锂湿品洗涤并干燥后获得球形碳酸锂。本发明通过控制工艺条件并加入表面处理剂得到纯度大于99.5％的球形碳酸锂，所得球形碳酸锂的纯度较高且不易团聚，具有良好的流动性和分散性，利于后续工艺的混料和加工。
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