公开(公告)号：CN112010985A

公开(公告)日：2020-12-01

申请号：CN202010650086.8

申请日：2020-07-08

申请人： 天津科技大学

发明人： 张筱仪 ,  解洪祥 ,  孙琳 ,  司传领 ,  陈佳宁 ,  王绪美

IPC分类号： C08B15/02

摘要： 本发明涉及一种低共熔溶剂水解纤维素制备纤维素纳米晶体的方法，属于天然高分子材料的制备领域。本发明涉及的纤维素纳米晶体是由40质量份的柠檬酸和40～50质量份的甜菜碱、5～10质量份的蒸馏水及5～10质量份的硫酸构成的酸性低共熔体系，催化水解1～10质量份的纤维素浆料制得，反应时间为2h～6h，反应温度为50℃～65℃。该反应条件温和，操作简单。实现利用酸性低共熔溶剂一步制备纤维素纳米晶体，有效提高低共熔体系制备纤维素纳米晶体的反应效率，改善了纤维素纳米晶体产品性质。制得的纤维素纳米晶体具有较好的热稳定性、较高结晶度，并且在水中分散稳定。

公开(公告)号：CN110590899B

公开(公告)日：2021-10-22

申请号：CN201910951893.0

申请日：2019-10-08

申请人： 天津科技大学

发明人： 司传领 ,  刘华玉 ,  李子江 ,  韩笑 ,  孙琳 ,  张筱仪 ,  陈佳宁 ,  张淑亚

IPC分类号： C07J63/00

摘要： 本发明属于林木加工剩余物的次生代谢化学成分提取分离及天然产物领域，具体涉及先前文献中从未报道的三萜皂苷即乌苏酸‑3‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖基(1″→6′)‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷及其制备方法。它是以松科松属常绿灌木偃松的外树皮为原料，经提取萃取和分离而得到。本发明所提出的制备工艺具有路线规范、原料低成本、制备产物高纯度、稳定的制备产物质量等特点。

公开(公告)号：CN110498949B

公开(公告)日：2021-07-09

申请号：CN201910839403.8

申请日：2019-09-06

申请人： 天津科技大学

发明人： 王绪美 ,  司传领 ,  刘慰 ,  李颖 ,  王慧 ,  梁敏 ,  孙琳 ,  沈佳晖 ,  解洪祥

IPC分类号： C08L1/04 ,  C08K3/08 ,  C08B15/02

摘要： 本发明涉及一种纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料的制备方法，属于纳米复合材料的制备领域。首先，将40质量份的柠檬酸、7～15质量份的水、0.08～0.4质量份氯化铁和1～3质量份的漂白木浆混合，在反应温度为80℃～110℃条件下反应4h～6h，制备出表面柠檬酸修饰的纤维素纳米晶体，然后，将制得的纤维素纳米晶体与银离子络合，再通过光诱导还原的方法将银离子原位还原为银纳米簇。该制备方法反应条件温和，操作简单，制得的纤维素纳米晶体负载银纳米簇复合材料具有良好的发光性能。

公开(公告)号：CN111116762B

公开(公告)日：2022-02-18

申请号：CN202010025131.0

申请日：2020-01-10

申请人： 天津科技大学

发明人： 解洪祥 ,  司传领 ,  孙琳 ,  张筱仪 ,  伊晴 ,  马庆雪 ,  成德华 ,  高宇欣 ,  陈凯威 ,  丁泰文

IPC分类号： C08B15/02 ,  C08B15/05

摘要： 本发明提供了一种疏水纤维素纳米晶体的制备方法，属于纤维素纳米纤维的制备领域。该方法通过将1质量份含量为1～3wt％的纤维素纳米纤丝悬浊液与0.08～0.2质量份的氯化钠混合，经干燥研磨处理后，再将得到的含盐固体混合物与0.5～2质量份的无水有机溶剂、0.01～0.1质量份的硅烷化试剂、0.01～0.1质量份的碱混合，在45～75℃条件下反应2～7h，最终制得表面疏水改性的纤维素纳米晶体。该方法解决了纤维素纳米纤丝干燥后容易聚集和再分散困难的问题，并实现了由纤维素纳米纤丝向纤维素纳米晶体的转变，还实现了纤维素纳米晶体的硅烷化疏水改性。该方法工艺简单，成本低。

公开(公告)号：CN111548426B

公开(公告)日：2022-02-08

申请号：CN202010471311.1

申请日：2020-05-29

申请人： 天津科技大学

发明人： 解洪祥 ,  司传领 ,  张筱仪 ,  成德华 ,  孙琳 ,  伊晴 ,  陈佳宁 ,  邬清 ,  魏鹏鹏 ,  尹茂辉

IPC分类号： C08B15/02

摘要： 本发明涉及一种酸性低共熔溶剂水解制备纤维素纳米晶体的方法，属于天然高分子材料的制备领域。本发明涉及的纤维素纳米晶体是由40质量份的二水合草酸和40～50质量份的氯化胆碱、5～10质量份的蒸馏水及5～10质量份的硫酸构成的酸性低共熔体系，催化水解1～10质量份的纤维素浆料制得，反应时间为1h～5h，反应温度为45℃～55℃。该反应条件温和，操作简单。实现利用酸性低共熔溶剂一步制备纤维素纳米晶体，省去机械加工处理等步骤。制得的纤维素纳米晶体具有良好的热稳定性和在水中良好的分散稳定性。

公开(公告)号：CN111548426A

公开(公告)日：2020-08-18

申请号：CN202010471311.1

申请日：2020-05-29

申请人： 天津科技大学

发明人： 解洪祥 ,  司传领 ,  张筱仪 ,  成德华 ,  孙琳 ,  伊晴 ,  陈佳宁 ,  邬清 ,  魏鹏鹏 ,  尹茂辉

IPC分类号： C08B15/02

摘要： 本发明涉及一种酸性低共熔溶剂水解制备纤维素纳米晶体的方法，属于天然高分子材料的制备领域。本发明涉及的纤维素纳米晶体是由40质量份的二水合草酸和40～50质量份的氯化胆碱、5～10质量份的蒸馏水及5～10质量份的硫酸构成的酸性低共熔体系，催化水解1～10质量份的纤维素浆料制得，反应时间为1h～5h，反应温度为45℃～55℃。该反应条件温和，操作简单。实现利用酸性低共熔溶剂一步制备纤维素纳米晶体，省去机械加工处理等步骤。制得的纤维素纳米晶体具有良好的热稳定性和在水中良好的分散稳定性。

公开(公告)号：CN111138555A

公开(公告)日：2020-05-12

申请号：CN202010063858.8

申请日：2020-01-20

申请人： 天津科技大学

发明人： 刘慰 ,  许家云 ,  司传领 ,  解洪祥 ,  刘坤 ,  韩笑 ,  刘华玉 ,  张筱仪 ,  孙琳

IPC分类号： C08B15/02 ,  D21B1/34 ,  D21C3/04

摘要： 本发明属于纤维素纳米材料的制备领域，具体涉及一种同时制备纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤丝的工艺。本发明涉及的纤维素纳米晶体和纤维素纳米纤丝制备工艺首先是以机械粉碎作为预处理手段对植物纤维素浆料进行粉碎，然后以有机酸水解粉碎后的纤维素浆料，其后的水解液经滤纸过滤后将滤饼重新分散并离心，上清液即为纤维素纳米晶体，离心后的沉淀配制为一定浓度的悬浮液经高压均质得到纤维素纳米纤丝。该工艺过程简单、反应条件温和、过程可控、制备过程清洁高效。

公开(公告)号：CN111116759A

公开(公告)日：2020-05-08

申请号：CN202010025132.5

申请日：2020-01-10

申请人： 天津科技大学

发明人： 解洪祥 ,  司传领 ,  王慧 ,  伊晴 ,  孙琳 ,  张筱仪 ,  陈佳宁 ,  邬清 ,  魏鹏鹏 ,  尹茂辉

IPC分类号： C08B7/00

摘要： 本发明涉及一种表面功能化的纤维素纳米晶体及其制备方法，属于天然高分子材料领域。本发明涉及的表面功能化纤维素纳米晶体是一种长度为100～700nm的纤维素晶体，其表面含有磺酸基和酰氧基官能团，是由2.7～9.0质量份的质量分数为98％的硫酸、50质量份的乙酸或甲酸和2.7～33质量份的水构成的混合酸水解体系在75～85℃条件下反应1～7h制得。所得的纤维素纳米晶体表面同时含有磺酸基团和乙酰氧基或甲酰氧基，不仅在水中具有良好的分散稳定性，在乙醇、N，N-二甲基甲酰胺等溶剂中同样具有良好的分散稳定性。相比于传统的硫酸水解法，本发明方法硫酸用量显著降低，纤维素纳米晶体的产率显著提高。

公开(公告)号：CN110590899A

公开(公告)日：2019-12-20

申请号：CN201910951893.0

申请日：2019-10-08

申请人： 天津科技大学

发明人： 司传领 ,  刘华玉 ,  李子江 ,  韩笑 ,  孙琳 ,  张筱仪 ,  陈佳宁 ,  张淑亚

IPC分类号： C07J63/00

摘要： 本发明属于林木加工剩余物的次生代谢化学成分提取分离及天然产物领域，具体涉及先前文献中从未报道的三萜皂苷即乌苏酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1″→6′)-β-D-吡喃葡萄糖苷及其制备方法。它是以松科松属常绿灌木偃松的外树皮为原料，经提取萃取和分离而得到。本发明所提出的制备工艺具有路线规范、原料低成本、制备产物高纯度、稳定的制备产物质量等特点。

公开(公告)号：CN110590874A

公开(公告)日：2019-12-20

申请号：CN201910951749.7

申请日：2019-10-08

申请人： 天津科技大学

发明人： 司传领 ,  刘坤 ,  刘华玉 ,  陆金顺 ,  徐蕊 ,  王慧 ,  杨佳鑫 ,  孙琳

IPC分类号： C07H15/18 ,  C07H1/08

摘要： 本发明属于农林废弃物中的次生代谢化学成分高附加值利用领域，具体涉及一种文献中从未报道过的反式阿魏酸衍生物即2-O-反式阿魏酰基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-α-D-吡喃葡萄糖苷及其清洁高效制备工艺。它是以胡桃科胡桃属植物的核桃青皮为原料，利用溶剂提取、液液萃取、柱色谱分离及重结晶技术而得到。本发明提出的制备方法具有制备过程清洁高效、产物纯度高、原料丰富易得、工艺条件温和、操作简便等特点。