一种手性氮杂环卡宾氧化腈加合物有机催化剂及应用

    公开(公告)号:CN116178267B

    公开(公告)日:2024-06-28

    申请号:CN202310038168.0

    申请日:2023-01-10

    Abstract: 本发明属于不对称有机催化和精细有机合成技术领域,提供一种手性氮杂环卡宾氧化腈加合物有机催化剂及应用,该手性氮杂环卡宾氧化腈加合物有机催化剂的分子结构包括两部分,一部分来自于手性氮杂环卡宾,主要通过咪唑环和氮原子上取代基的改变来调变整个催化剂的手性主体结构;另外一部分来自于氧化腈,主要通过氮原子在上的取代基的不同来调变氧原子的亲核反应活性,两部分相辅相成,共同作用来决定整个催化剂的不对称催化活性和选择性。该催化剂通过模块化的合成过程制备,步骤少且操作安全简便,催化剂结构容易调变,在催化不对称酰基重排等反应中表现出优良的活性和选择性,在制药等精细有机合成中具有潜在的应用价值。

    一种合成1,3,4-噁二嗪-2-酮及1,3,4-噻二嗪-2-酮类化合物的方法

    公开(公告)号:CN109761929B

    公开(公告)日:2020-11-03

    申请号:CN201910048942.X

    申请日:2019-01-18

    Abstract: 本发明公开了一种合成1,3,4‑噁二嗪‑2‑酮或1,3,4‑噻二嗪‑2‑酮类化合物的方法。该方法是在高压釜中加入炔腙原料和溶剂,以过渡金属盐为催化剂,以碱为促进剂,通入二氧化碳(或羰基硫),在0~50摄氏度搅拌反应0.5~12小时,反应结束后冷却至室温,缓慢释放未反应完的气体,反应液加水稀释后用乙酸乙酯萃取,减压浓缩得粗产品,经柱层析纯化可得到1,3,4‑噁(或噻)二嗪‑2‑酮产物。本发明采用廉价易得的炔基腙、二氧化碳(或羰基硫)为反应原料,操作安全简单,步骤少,对环境友好,反应底物类型普适性广,目标产物收率高,有利于工业生产,在医药农药等精细有机合成中具有广泛的应用价值。

    一种用二氧化碳合成戊烯二酸酐类化合物的方法

    公开(公告)号:CN111138396A

    公开(公告)日:2020-05-12

    申请号:CN202010036100.5

    申请日:2020-01-14

    Abstract: 本发明属于精细化工合成技术领域,涉及一种用二氧化碳合成戊烯二酸酐类化合物的方法。本发明使用2-丁烯酸衍生物为原料,加入有机碱及反应溶剂,然后通入二氧化碳,在0~50摄氏度搅拌反应0.5~24小时,反应结束后放置至室温,缓慢释放未反应完的气体,反应液直接减压浓缩得粗产品,经柱层析或重结晶纯化可得到戊烯二酸酐产物。该方法使用廉价易得的2-丁烯酸衍生物和二氧化碳为原料,有机碱为促进剂,操作安全简单,毒性低,对环境友好,在医药农药等精细有机合成中具有潜在的应用价值。

    一种合成1,3,4-噁二嗪-2-酮及1,3,4-噻二嗪-2-酮类化合物的方法

    公开(公告)号:CN109761929A

    公开(公告)日:2019-05-17

    申请号:CN201910048942.X

    申请日:2019-01-18

    Abstract: 本发明公开了一种合成1,3,4-噁二嗪-2-酮或1,3,4-噻二嗪-2-酮类化合物的方法。该方法是在高压釜中加入炔腙原料和溶剂,以过渡金属盐为催化剂,以碱为促进剂,通入二氧化碳(或羰基硫),在0~50摄氏度搅拌反应0.5~12小时,反应结束后冷却至室温,缓慢释放未反应完的气体,反应液加水稀释后用乙酸乙酯萃取,减压浓缩得粗产品,经柱层析纯化可得到1,3,4-噁(或噻)二嗪-2-酮产物。本发明采用廉价易得的炔基腙、二氧化碳(或羰基硫)为反应原料,操作安全简单,步骤少,对环境友好,反应底物类型普适性广,目标产物收率高,有利于工业生产,在医药农药等精细有机合成中具有广泛的应用价值。

    一种用于OLED材料的非对称1,10-菲罗啉类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN118619974A

    公开(公告)日:2024-09-10

    申请号:CN202410651832.3

    申请日:2024-05-24

    Abstract: 本发明属于精细有机合成技术领域,公开了一种用于OLED材料的非对称1,10‑菲罗啉类化合物的合成方法。该化合物通过4‑氯‑1,10‑菲罗啉和5‑溴‑1,10‑菲罗啉分别为底物成功实现了新型非对称的1,10‑菲罗啉化合物—2‑氯‑4‑苯基‑1,10‑菲罗啉和2‑氯‑5‑苯基‑1,10‑菲罗啉的合成,该合成方法在克级反应中表现稳定。所得两种非对称1,10‑菲罗啉进一步偶联可获得三种具有应用潜力的有机发光二极管有机功能材料,满足了1,10‑菲罗啉化合物的稳定放大生产和在OLED领域的应用,为合成1,10‑菲罗啉化合物及OLED材料的探索提供了全新的思路。应用潜力巨大。

    一种二氧化碳促进的用乙腈合成戊二腈等缩聚单体前体的方法

    公开(公告)号:CN115073318A

    公开(公告)日:2022-09-20

    申请号:CN202210671225.4

    申请日:2022-06-15

    Abstract: 本发明属于精细化工合成技术领域,提供一种二氧化碳促进的用乙腈合成戊二腈等缩聚单体前体的方法。本发明在反应釜或固定床反应器中加入有机碱及路易斯酸催化剂,加入乙腈、丙烯腈或丙烯酸甲酯、溶剂,再通入二氧化碳,在20~100℃搅拌反应6~24小时,反应结束后冷却至室温,缓慢释放气体,所得到的反应液经柱层析分离或分馏得到戊二腈或氰基丁酸甲酯,未反应的丙烯腈或丙烯酸甲酯和乙腈回收后可再次进行反应。此反应的原料毒性小对环境友好、反应条件温和、反应后原料和产物分离操作安全简单、能耗低、腈类产品收率高,在高端聚合物材料单体的安全清洁制备等精细有机合成中具有潜在的应用价值。

    一步完成α-烯烃异构化和交互置换反应的催化剂

    公开(公告)号:CN1709575A

    公开(公告)日:2005-12-21

    申请号:CN200510016711.9

    申请日:2005-04-13

    Abstract: 本发明涉及一种用于α-烯烃同时进行交互置换和异构化反应的钌卡宾配合物催化剂,其通式如下式(1);式中钌是正二价,X和X1为氯,L是咪唑类氮杂环配体,L1是叔膦配体,R和R1是氢或C2-C20的芳基。该催化剂为:(A)1,3-二-(2,6-二-甲苯基)-2-(四-氢咪唑基)-(苯亚甲基)-三-苯基膦-二-氯合钌,或(B)1,3-二-(2,6-二-异丙苯基)-2-(四-氢咪唑基)-(苯亚甲基)-三-苯基膦-二-氯合钌等;该催化剂成本低,用于α-烯烃一步完成异构化和交互置换反应,制得直链混合烯烃,转化率高达85%左右。

    一种手性氮杂环卡宾氧化腈加合物有机催化剂及应用

    公开(公告)号:CN116178267A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202310038168.0

    申请日:2023-01-10

    Abstract: 本发明属于不对称有机催化和精细有机合成技术领域,提供一种手性氮杂环卡宾氧化腈加合物有机催化剂及应用,该手性氮杂环卡宾氧化腈加合物有机催化剂的分子结构包括两部分,一部分来自于手性氮杂环卡宾,主要通过咪唑环和氮原子上取代基的改变来调变整个催化剂的手性主体结构;另外一部分来自于氧化腈,主要通过氮原子在上的取代基的不同来调变氧原子的亲核反应活性,两部分相辅相成,共同作用来决定整个催化剂的不对称催化活性和选择性。该催化剂通过模块化的合成过程制备,步骤少且操作安全简便,催化剂结构容易调变,在催化不对称酰基重排等反应中表现出优良的活性和选择性,在制药等精细有机合成中具有潜在的应用价值。

    一种二氧化碳促进的用乙腈合成戊二腈等缩聚单体前体的方法

    公开(公告)号:CN115073318B

    公开(公告)日:2023-03-03

    申请号:CN202210671225.4

    申请日:2022-06-15

    Abstract: 本发明属于精细化工合成技术领域,提供一种二氧化碳促进的用乙腈合成戊二腈等缩聚单体前体的方法。本发明在反应釜或固定床反应器中加入有机碱及路易斯酸催化剂,加入乙腈、丙烯腈或丙烯酸甲酯、溶剂,再通入二氧化碳,在20~100℃搅拌反应6~24小时,反应结束后冷却至室温,缓慢释放气体,所得到的反应液经柱层析分离或分馏得到戊二腈或氰基丁酸甲酯,未反应的丙烯腈或丙烯酸甲酯和乙腈回收后可再次进行反应。此反应的原料毒性小对环境友好、反应条件温和、反应后原料和产物分离操作安全简单、能耗低、腈类产品收率高,在高端聚合物材料单体的安全清洁制备等精细有机合成中具有潜在的应用价值。

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