公开(公告)号：CN104291341A

公开(公告)日：2015-01-21

申请号：CN201410165278.4

申请日：2014-04-23

Applicant: 多氟多化工股份有限公司 ,  北京化工大学

Inventor： 李保山 ,  侯红军 ,  武莉莉 ,  杨华春 ,  李至秦 ,  于贺华 ,  薛旭金 ,  王建萍 ,  刘海霞 ,  耿梦湍

IPC: C01B33/12

Abstract: 本发明公开了一种轮胎级白炭黑的制备方法，包括下列步骤：1）取氟硅酸盐料浆，常温常压下加入碳酸氢铵进行反应，控制反应终点的pH值为6～7，得澄清的混合溶液；2）向步骤1）所得混合溶液中加入氨水或液氨进行氨解反应生成二氧化硅，控制反应终点的pH值为8～8.5，过滤、洗涤、干燥，即得所述轮胎级白炭黑。本发明的制备方法，无需制备二氧化硅晶种且避免了生成的金属氟化物、二氧化硅与氟硅酸盐等之间的相互包裹，生产工艺简单，操作方便；所得白炭黑产品粒度均匀，比表面积达到200m2/g以上，产品质量优于HG/T3061-2009标准，满足轮胎行业的需求；所用原料易得，价格低廉，原料利用率高，经济效益显著。

公开(公告)号：CN103613100A

公开(公告)日：2014-03-05

申请号：CN201310495180.0

申请日：2013-10-21

Applicant: 多氟多化工股份有限公司 ,  北京化工大学

Inventor： 李保山 ,  李世江 ,  侯红军 ,  杨华春 ,  李云峰 ,  于贺华 ,  薛旭金 ,  刘海霞 ,  刘陈红 ,  薛峰峰

IPC: C01B33/04

Abstract: 本发明公开了一种高纯硅烷的制备方法，包括：1）将钠溶解在液氨中形成混合液；2）将所得混合液置于反应釜中，将惰性气体充入反应釜内进行气体置换至反应釜内气体合格；3）将SiF4和H2持续通入反应釜内与混合液进行反应，制得粗硅烷；4）将粗硅烷进行吸附、精馏，即得所述高纯硅烷。本发明的高纯硅烷的制备方法，原料廉价易得，具有很大的成本优势；反应条件温和，安全系数高，易于控制，便于自动化操作，适合大规模工业化生产；反应过程中夹杂的杂质气体少，所得硅烷产品纯度高，简化了后续硅烷提纯的工艺，进一步降低设备投资与生产成本；副产物纯度高，可直接用于生产无机氟化物，具有显著的经济效益和环境效益，适合推广应用。

公开(公告)号：CN104291341B

公开(公告)日：2016-06-29

申请号：CN201410165278.4

申请日：2014-04-23

Applicant: 多氟多化工股份有限公司 ,  北京化工大学

Inventor： 李保山 ,  侯红军 ,  武莉莉 ,  杨华春 ,  李至秦 ,  于贺华 ,  薛旭金 ,  王建萍 ,  刘海霞 ,  耿梦湍

IPC: C01B33/12

Abstract: 本发明公开了一种轮胎级白炭黑的制备方法，包括下列步骤：1）取氟硅酸盐料浆，常温常压下加入碳酸氢铵进行反应，控制反应终点的pH值为6～7，得澄清的混合溶液；2）向步骤1）所得混合溶液中加入氨水或液氨进行氨解反应生成二氧化硅，控制反应终点的pH值为8～8.5，过滤、洗涤、干燥，即得所述轮胎级白炭黑。本发明的制备方法，无需制备二氧化硅晶种且避免了生成的金属氟化物、二氧化硅与氟硅酸盐等之间的相互包裹，生产工艺简单，操作方便；所得白炭黑产品粒度均匀，比表面积达到200m2/g以上，产品质量优于HG/T3061-2009标准，满足轮胎行业的需求；所用原料易得，价格低廉，原料利用率高，经济效益显著。

公开(公告)号：CN103613100B

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201310495180.0

申请日：2013-10-21

Applicant: 多氟多化工股份有限公司 ,  北京化工大学

Inventor： 李保山 ,  李世江 ,  侯红军 ,  杨华春 ,  李云峰 ,  于贺华 ,  薛旭金 ,  刘海霞 ,  刘陈红 ,  薛峰峰

IPC: C01B33/04

Abstract: 本发明公开了一种高纯硅烷的制备方法，包括：1）将钠溶解在液氨中形成混合液；2）将所得混合液置于反应釜中，将惰性气体充入反应釜内进行气体置换至反应釜内气体合格；3）将SiF4和H2持续通入反应釜内与混合液进行反应，制得粗硅烷；4）将粗硅烷进行吸附、精馏，即得所述高纯硅烷。本发明的高纯硅烷的制备方法，原料廉价易得，具有很大的成本优势；反应条件温和，安全系数高，易于控制，便于自动化操作，适合大规模工业化生产；反应过程中夹杂的杂质气体少，所得硅烷产品纯度高，简化了后续硅烷提纯的工艺，进一步降低设备投资与生产成本；副产物纯度高，可直接用于生产无机氟化物，具有显著的经济效益和环境效益，适合推广应用。

公开(公告)号：CN112811407A

公开(公告)日：2021-05-18

申请号：CN201911120702.2

申请日：2019-11-15

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 李世江 ,  郭琬 ,  薛峰峰 ,  薛旭金 ,  张二斌 ,  于贺华 ,  孙永明 ,  李霞 ,  王建萍

IPC: C01B25/455

Abstract: 本发明涉及锂离子电池添加剂技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将式1化合物与式2化合物混合加热至150～300℃反应，纯化即得，式1：LixHyPOz，式2：NH3(HF)n，式1中x＝1，y＝2，z＝4或者x＝3，y＝0，z＝4或者x＝1，y＝0，z＝3等；式2中n＝1或者n＝2。本发明的式1化合物与式2化合物在式2化合物熔融状态下反应，能够使反应物料充分接触，从而提高反应效率，并且本发明的工艺路线简单，二氟磷酸锂的收率高，可达96.8％，而且式1化合物、式2化合物均为常见的化学品，原料成本低廉，生成的氟化锂和氨气可以回收利用，三废产出少，绿色环保。

公开(公告)号：CN112786848A

公开(公告)日：2021-05-11

申请号：CN201911128943.1

申请日：2019-11-18

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 薛旭金 ,  孙永明 ,  薛峰峰 ,  李云峰 ,  李凌云 ,  李霞 ,  李洁 ,  李富斌 ,  施翠莲 ,  王晓兵

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/38 ,  H01M4/62 ,  H01M10/0525 ,  C01B32/182

Abstract: 本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体涉及一种硅基负极材料，该硅基负极材料为核‑壳结构，所述核为纳米硅颗粒，所述壳分为两层，靠近核的为第一壳层，远离核的为第二壳层，所述第一壳层为类石墨烯，所述第二壳层为有机碳，所述类石墨烯由鞣酸碳化形成。本发明通过设计核‑壳结构的硅基负极材料，将纳米硅颗粒设置为核，使类石墨烯物质均匀包覆在其表面，形成具有一定刚性的导电网格及缓冲结构，能够缓解纳米硅颗粒在充放电过程中的体积膨胀效应，在核‑壳结构的外层设置有机碳层，有机碳之间存在一定的结合力，从而使硅基负极材料在充放电过程中不会因应力作用而粉碎，从而提高材料的综合性能。

公开(公告)号：CN112678795A

公开(公告)日：2021-04-20

申请号：CN201910996087.5

申请日：2019-10-18

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 李世江 ,  杨明霞 ,  薛旭金 ,  张照坡 ,  于洋 ,  李鹏 ,  张双杰 ,  辛婉婉 ,  周苏 ,  赵宏福

IPC: C01B25/455 ,  C01B33/107

Abstract: 本发明涉及锂离子电池添加剂技术领域，具体涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。该制备方法具体为将六氟磷酸锂和二氧化硅粉末水热反应，反应后过滤、纯化即得。本发明以六氟磷酸锂和廉价的二氧化硅为原料，采用水热法一锅合成二氟磷酸锂。水热反应条件下，反应处于分子水平，反应活性高，能够较为容易地实现六氟磷酸锂与常规条件下性质稳定的二氧化硅反应生成二氟磷酸锂。本发明工艺简单，所用溶剂为水，成本低，并且密闭生产，三废的排放几乎为零，绿色环保。

公开(公告)号：CN112441604A

公开(公告)日：2021-03-05

申请号：CN201910801769.6

申请日：2019-08-28

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 李世江 ,  朱庆山 ,  薛旭金 ,  范川林 ,  于贺华 ,  郭海涛 ,  薛峰峰 ,  刘海霞 ,  高胜军 ,  王建萍

IPC: C01F7/50 ,  C01B33/107

Abstract: 本发明提供了一种制备高纯氟化物的方法，首先进行氟硅酸盐热解，引入特定配比的氟氮混合气除去体系中存在的微量水分，抑制副反应发生，提高反应转化率；然后进行高纯氟化铝制备，通过分段控温、流态化气相沉积制备高纯氟化铝，实现气气反应、高温除杂的组合方式，避免了传统工艺中气固反应出现的反应不完全、产品裹杂等弊端，实现了氟、铝资源的高效、高质转化；本发明以氟硅酸盐为原料制备高纯四氟化硅和高纯氟化铝工艺，实现了低品位氟硅伴生资源的同步高效利用且易于实现产业化，具有原料低廉易得、生产成本优于传统萤石法以及产品质量优异等优点，对我国低品位氟资源循环利用纵深开发开辟了新路径，加速了氟化工和相关产业的技术迭代。

公开(公告)号：CN112299422A

公开(公告)日：2021-02-02

申请号：CN201910682954.8

申请日：2019-07-26

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 李世江 ,  薛旭金 ,  刘海霞 ,  王建萍 ,  于贺华 ,  韩建军 ,  李云峰 ,  张小霞

IPC: C01B33/12 ,  C01B33/107

Abstract: 本发明涉及一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法。该制备气相白炭黑的方法包括以下步骤：1)将氟硅酸盐进行热分解，制备四氟化硅气体；2)将四氟化硅气体和三氯化硼气体混合后通入打底溶液中进行反应，得到四氯化硅；所述打底溶液为四氯化硅；3)以步骤2)所得四氯化硅为原料，制备气相白炭黑。本发明提供的利气相白炭黑的制备方法，主要是利用四氟化硅气体和三氯化硼气体组成的混合气在打底溶液中反应，将高腐蚀性、高危险性的四氟化硅转化为四氯化硅，消除了四氟化硅直接参与高温水解反应制备白炭黑所存在的安全隐患，使氟硅酸盐为上游原料制备气相白炭黑的工艺路线更有利于产业化实施。

公开(公告)号：CN108163812B

公开(公告)日：2020-05-12

申请号：CN201711275791.9

申请日：2017-12-06

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 侯红军 ,  刘海霞 ,  薛峰峰 ,  薛旭金 ,  于贺华 ,  王建萍 ,  马广辉 ,  卢周利 ,  耿梦湍 ,  李云峰

IPC: C01B7/19

Abstract: 本发明涉及一种氟化氢的制备方法、氢氟酸的制备方法，属于氟化氢的制备技术领域。本发明的氟化氢的制备方法，包括以下步骤：将氟化氢物固体加热至150～450℃使其预分解10～40％，得到膏状物；然后将膏状物在500～550℃煅烧进行分解，得到氟化物和粗氟化氢气体，即得；所述氟化氢物为氟化氢钠或氟化氢钾。本发明的氟化氢的制备方法，通过将氟化氢物固体加热预分解，再进行高温煅烧，减少了因氟化氢物熔化而导致的分解不完全，并加快了分解反应的速率，提高了生产的效率；同时，在高温煅烧前先在较低温度下加热预分解，还能够减少分解产生的氟化氢气体因氟化氢物固体含水或吸水而在高温煅烧时对设备的腐蚀。