公开(公告)号：CN101486692A

公开(公告)日：2009-07-22

申请号：CN200910046918.9

申请日：2009-03-03

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  李丹 ,  赵磊 ,  李峰 ,  俞雄杰

IPC: C07D305/12 ,  C07B53/00 ,  B01J31/02

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种光学纯的(R)－4－三卤甲基－2－杂环丁酮的制备方法，该方法为：多卤乙醛在催化剂金鸡纳类生物碱和有机碱的作用下与乙酰卤在有机溶剂中进行对映选择性关环反应，各组分的摩尔比为：多卤乙醛∶乙酰卤∶有机碱∶金鸡纳类生物碱＝1∶1～10∶1～30∶0.01～1，反应温度为：－50～50℃，反应时间为：0.5～20小时；过滤反应液，有机层洗涤、干燥、过滤，滤液减压回收溶剂，制得(R)－4－多卤甲基－2－氧杂环丁酮；洗涤液用NaOH溶液调节pH至9，析出白色固体，过滤，干燥，得金鸡纳类生物碱。本发明方法反应条件温和、操作方便、原料价廉易得，所得产物具有高收率和高立体选择性，并且催化剂可定量回收套用，成本低，适合产业化生产。

公开(公告)号：CN101486692B

公开(公告)日：2011-12-07

申请号：CN200910046918.9

申请日：2009-03-03

Applicant: 复旦大学

Inventor： 陈芬儿 ,  李丹 ,  赵磊 ,  李峰 ,  俞雄杰

IPC: C07D305/12 ,  C07B53/00 ,  B01J31/02

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种光学纯的(R)-4-多卤甲基-2-杂环丁酮的制备方法，该方法为：多卤乙醛在催化剂金鸡纳类生物碱和有机碱的作用下与乙酰卤在有机溶剂中进行对映选择性关环反应，各组分的摩尔比为：多卤乙醛∶乙酰卤∶有机碱∶金鸡纳类生物碱＝1∶1～10∶1～30∶0.01～1，反应温度为：-50～50℃，反应时间为：0.5～20小时；过滤反应液，有机层洗涤、干燥、过滤，滤液减压回收溶剂，制得(R)-4-多卤取代甲基-2-氧杂环丁酮；洗涤液用NaOH溶液调节pH至9，析出白色固体，过滤，干燥，得金鸡纳类生物碱。本发明方法反应条件温和、操作方便、原料价廉易得，所得产物具有高收率和高立体选择性，并且催化剂可定量回收套用，成本低，适合产业化生产。