公开(公告)号：CN114577931B

公开(公告)日：2023-08-04

申请号：CN202210167998.9

申请日：2022-02-23

Applicant: 复旦大学

Inventor： 王娜 ,  臧金鑫 ,  付朝伟 ,  江峰 ,  姜庆五

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/14 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明涉及一种污水中抗生素的固相萃取‑超高效液相色谱‑串联质谱快速测定法，该方法包括以下步骤：(1)样品前处理：向污水中加入内标溶液，混合均匀后，将水样过滤，并调节pH值；(2)样品萃取：将固相萃取小柱活化，将水样在固相萃取小柱进行富集，然后对固相萃取小柱进行淋洗和洗脱，收集洗脱液并吹至近干，得到残渣；(3)质谱检测：溶解残渣得到待检测液，将待检测液进行色谱‑质谱检测。与现有技术相比，本发明运检出限较低、回收率较高，且前处理步骤简单，上样量较小，检测分析时间优化，为污水中抗生素的快速检测提供了更灵敏和准确的技术方法。

公开(公告)号：CN114577931A

公开(公告)日：2022-06-03

申请号：CN202210167998.9

申请日：2022-02-23

Applicant: 复旦大学

Inventor： 王娜 ,  臧金鑫 ,  付朝伟 ,  江峰 ,  姜庆五

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/14 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明涉及一种污水中抗生素的固相萃取‑超高效液相色谱‑串联质谱快速测定法，该方法包括以下步骤：(1)样品前处理：向污水中加入内标溶液，混合均匀后，将水样过滤，并调节pH值；(2)样品萃取：将固相萃取小柱活化，将水样在固相萃取小柱进行富集，然后对固相萃取小柱进行淋洗和洗脱，收集洗脱液并吹至近干，得到残渣；(3)质谱检测：溶解残渣得到待检测液，将待检测液进行色谱‑质谱检测。与现有技术相比，本发明运检出限较低、回收率较高，且前处理步骤简单，上样量较小，检测分析时间优化，为污水中抗生素的快速检测提供了更灵敏和准确的技术方法。

公开(公告)号：CN120064476A

公开(公告)日：2025-05-30

申请号：CN202311625788.0

申请日：2023-11-30

Applicant: 复旦大学

Inventor： 付朝伟 ,  朱兵兵 ,  臧金鑫 ,  王娜 ,  姜庆五

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/08 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明涉及一种人尿中多种抗生素的固相萃取‑超高效液相色谱‑串联质谱快速测定法，将混合内标工作液、乙酸‑乙酸铵缓冲溶液、罗曼蜗牛β‑葡萄糖醛酸酶加入人类尿液样品中，混匀后于水浴酶解；再进行尿液富集净化浓缩：前处理后的尿液通入使用甲醇、高纯水、氢氧化钠‑磷酸二氢钾缓冲溶液活化后的HLB固相萃取小柱中，再采用氢氧化钠‑磷酸二氢钾缓冲溶液和高纯水依次淋洗，采用乙腈进行洗脱，洗脱液在水浴下弱氮吹至近干燥，再利用甲醇水溶液复容，涡旋振荡后离心，得到人类尿液浓缩样品；最后将人类尿液浓缩样品进行UPLC‑MS/MS检测。与现有技术相比，本发明具有检出限低、检测误差小、检测时间短、操作简单、实验效率高等优点。