星形聚苯乙烯大分子钌配合物的合成方法

    公开(公告)号:CN101851307B

    公开(公告)日:2011-09-14

    申请号:CN201010203445.1

    申请日:2010-06-21

    Abstract: 本发明提供的是一种星形聚苯乙烯大分子钌配合物的合成方法。(1)利用原子转移自由基聚合反应合成溴基聚苯乙烯;(2)通过溴基聚苯乙烯的叠氮化反应合成叠氮基聚苯乙烯;(3)叠氮基聚苯乙烯和乙炔基吡啶发生click反应,合成含有吡啶基和三唑基的聚苯乙烯大分子配体;(4)聚苯乙烯大分子配体的吡啶基和三唑基与钌形成配位键,合成星形聚苯乙烯大分子钌配合物。本发明的以吡啶基和三唑基为配位基团的星型聚苯乙烯大分子钌配合物的合成方法,为有机大分子金属配合物的设计与合成提供新思路。

    聚甲基丙烯酰胺衍生物的制备与应用方法

    公开(公告)号:CN103145900B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310065983.2

    申请日:2013-03-01

    Abstract: 本发明提供的是一种聚甲基丙烯酰胺衍生物的制备与应用方法。惰性气体保护下,在N-[(R)-α-叔丁氧基羰基苄基]甲基丙烯酰胺中加入溶剂、配成摩尔浓度为0.5~1.0M的溶液,按照N-[(R)-α-叔丁氧基羰基苄基]甲基丙烯酰胺单体与引发剂的摩尔比为12.5~15:1的比例加入引发剂,在60~80°C的条件下反应24h得到反应溶液;按照反应溶液与正己烷的体积比为1:100~200的比例将反应溶液滴入到正己烷中,形成白色沉淀析出,离心、正己烷洗涤3~5次,60~80°C真空干燥12~24h得到具有光学活性聚甲基丙烯酰胺衍生物。本发明方法为开发新型高效液相色谱手性固定相提供新的思路,且工艺简单,易于操作并实现工业化。

    以碳原子为连接点的富勒烯单糖衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN102746346B

    公开(公告)日:2015-03-11

    申请号:CN201210224689.7

    申请日:2012-07-03

    Abstract: 本发明提供的是一种以碳原子为连接点的富勒烯单糖衍生物及其制备方法。将摩尔比为1:1的富勒烯乙酰氯衍生物、乙酰化葡萄糖氨乙基盐酸盐溶于吡啶苯中,在60℃加热条件下搅拌12小时,得到富勒烯乙酰化葡萄糖,真空干燥后,将其溶解于甲醇/氯仿=1:1的混合溶剂中,加入甲醇钠搅拌30分钟后,用乙酸中和,除去溶剂后得到富以碳原子为连接点的富勒烯单糖衍生物。本发明的富勒烯糖类衍生物与膀胱具有很好的选择性,对人体无毒,且在激光照射条件下能够高效率的产生单线态氧,固在膀胱癌的有效治疗方面具有很高的期望值。

    一种N-(4-乙炔基苯基羰基)-L-苯甘氨酸乙酯及制备方法

    公开(公告)号:CN102911073A

    公开(公告)日:2013-02-06

    申请号:CN201210398557.6

    申请日:2012-10-19

    Abstract: 本发明提供的是一种N-(4-乙炔基苯基羰基)-L-苯甘氨酸乙酯及制备方法。常温、常压下,按照4-乙炔基苯甲酸、L-苯甘氨酸乙酯、催化剂摩尔比为1:0.8~2:0.8~10的比例,将4-乙炔基苯甲酸、L-苯甘氨酸乙酯和催化剂溶解于反应溶剂中,进行酰胺化反应,其中4-乙炔基苯甲酸的摩尔浓度为0.05~1.0M,反应温度为10~35℃,反应时间为10~40h,反应结束后,反应液过滤,滤液蒸发除溶剂。本发明的新化合物在空气中极为稳定,不会氧化变质,同时也具有良好的热稳定性和光学活性,在光学活性化合物领域具有广泛的潜在应用。本发明的新化合物的制备方法,该方法过程简单,易于操作,副产物少并易于提纯。

    以碳原子为连接点的富勒烯单糖衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN102746346A

    公开(公告)日:2012-10-24

    申请号:CN201210224689.7

    申请日:2012-07-03

    Abstract: 本发明提供的是一种以碳原子为连接点的富勒烯单糖衍生物及其制备方法。将摩尔比为1:1的富勒烯乙酰氯衍生物、乙酰化葡萄糖氨乙基盐酸盐溶于吡啶苯中,在60℃加热条件下搅拌12小时,得到富勒烯乙酰化葡萄糖,真空干燥后,将其溶解于甲醇/氯仿=1:1的混合溶剂中,加入甲醇钠搅拌30分钟后,用乙酸中和,除去溶剂后得到富以碳原子为连接点的富勒烯单糖衍生物。本发明的富勒烯糖类衍生物与膀胱具有很好的选择性,对人体无毒,且在激光照射条件下能够高效率的产生单线态氧,固在膀胱癌的有效治疗方面具有很高的期望值。

    混合双酚型共聚芴基苯并噁嗪预聚体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102634019A

    公开(公告)日:2012-08-15

    申请号:CN201210124347.8

    申请日:2012-04-25

    Abstract: 本发明提供的是一种混合双酚型共聚芴基苯并噁嗪预聚体及其制备方法。向容器中加入二胺、混合双酚以及体积比浓度为37的甲醛溶液,二胺、混合双酚、甲醛三者物质的量比为1~1.2∶1∶4,加入有机溶剂溶解,在50~100℃下反应4~8小时,冷却至室温,加入饱和碳酸氢钠或碳酸钠水溶液进行碱洗,用去离子水洗涤,分离,有机层加入无水硫酸钠,静止12小时,过滤,滤液经旋转蒸发去除有机溶剂,真空干燥,即得到混合双酚型共聚芴基苯并噁嗪预聚体。该预聚体可用于先进复合材料基体树脂、电子封装材料、绝缘材料、阻燃材料、耐烧蚀材料以及层压材料等领域。

    聚甲基丙烯酰胺衍生物的制备与应用方法

    公开(公告)号:CN103145900A

    公开(公告)日:2013-06-12

    申请号:CN201310065983.2

    申请日:2013-03-01

    Abstract: 本发明提供的是一种聚甲基丙烯酰胺衍生物的制备与应用方法。惰性气体保护下,在N-[(R)-α-叔丁氧基羰基苄基]甲基丙烯酰胺中加入溶剂、配成摩尔浓度为0.5~1.0M的溶液,按照N-[(R)-α-叔丁氧基羰基苄基]甲基丙烯酰胺单体与引发剂的摩尔比为12.5~15:1的比例加入引发剂,在60~80℃的条件下反应24h得到反应溶液;按照反应溶液与正己烷的体积比为1:100~200的比例将反应溶液滴入到正己烷中,形成白色沉淀析出,离心、正己烷洗涤3~5次,60~80℃真空干燥12~24h得到具有光学活性聚甲基丙烯酰胺衍生物。本发明方法为开发新型高效液相色谱手性固定相提供新的思路,且工艺简单,易于操作并实现工业化。

    以聚乳酸为侧链的新型光学活性聚苯乙炔合成方法

    公开(公告)号:CN101891855B

    公开(公告)日:2013-03-20

    申请号:CN201010221556.5

    申请日:2010-07-09

    Abstract: 本发明提供的是一种以聚乳酸为侧链的新型光学活性聚苯乙炔合成方法。以末端为苯乙炔基的光学活性聚L-乳酸或聚D-乳酸为大分子单体,采用铑催化剂,在常温、常压、惰性气体保护下进行大分子单体的均聚,合成高分子量的以聚乳酸为侧链的聚苯乙炔。该聚苯乙炔在多种有机溶剂中具有较好的溶解性。由于光学活性聚L-乳酸或聚D-乳酸侧链诱发聚苯乙炔主链的螺旋结构,使该聚苯乙炔具有光学活性,在生物、光、电及高效液相色谱手性分离方面具有良好的应用前景。本发明的合成方法,工艺简单,易于操作并实现工业化。

    一种光学活性苯乙炔衍生物及合成方法

    公开(公告)号:CN102924316A

    公开(公告)日:2013-02-13

    申请号:CN201210398556.1

    申请日:2012-10-19

    Abstract: 本发明提供的是一种光学活性苯乙炔衍生物及合成方法。常温、常压下,按照4-乙炔基苯甲酸、L-苯丙氨酸乙酯、催化剂摩尔比为1:0.8~2:0.8~10的比例,将4-乙炔基苯甲酸、L-苯丙氨酸乙酯和催化剂溶解于反应溶剂中,进行酰胺化反应,其中4-乙炔基苯甲酸的摩尔浓度为0.05~1.0M,反应温度为10~35℃,反应时间为10~40h,反应结束后,反应液过滤,滤液蒸发除溶剂得到产物。本发明的苯乙炔衍生物具有较高的稳定性和较好的光学活性,在光学活性化合物领域具有较大的应用价值。本发明的新型光学活性苯乙炔衍生物的合成方法,过程操作简单,反应温和,副产物少。

    一种富勒烯多糖衍生物及其制备方法

    公开(公告)号:CN102627267A

    公开(公告)日:2012-08-08

    申请号:CN201210077694.X

    申请日:2012-03-22

    Abstract: 本发明提供的是一种富勒烯多糖衍生物及其制备方法。向容器中,加入摩尔比为1∶1的2-叠氮乙基-2,3,4,6-四-O-乙酰-β-D-吡喃葡萄糖苷和富勒烯,用氯苯将溶解,在140℃、惰性气体保护条件下遮光搅拌12小时;减压蒸馏得到茶色粉末;所得茶色粉末用氯仿∶甲醇=1∶1的混合溶剂溶解,加入甲醇钠直至pH达到9,60℃温度下搅拌30分钟;用25%醋酸中和后,静置于冷藏;过滤,再用甲醇洗涤,真空干燥得到富勒烯多糖衍生物。本发明以富勒烯、葡萄糖为原料,合成了对人体无毒性、生物相容性很好的富勒烯糖类衍生物,其独特的杀死癌细胞的能力,将大大提高人类治疗膀胱癌的医疗水平。

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