公开(公告)号：CN102120624A

公开(公告)日：2011-07-13

申请号：CN201110007641.6

申请日：2011-01-14

Applicant: 哈尔滨工业大学

Inventor： 王振波 ,  董怡辰 ,  顾大明 ,  张毅 ,  隋旭磊 ,  初园园 ,  姜政志 ,  尹鸽平

IPC: C01G53/00

Abstract: 一种制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法，它涉及一种制备锂离子电池正极材料的方法。它解决了现有锂离子电池正极材料的制备存在工艺复杂，原材料成本较高等不利于商业生产的问题。方法：一、称取锂源化合物、镍源化合物和锰源化合物，再称过量的锂源化合物；二、原料混合后研磨，所得混合物再放入水浴锅中并加无水乙醇和氨水，所得混合溶液再干燥并搅拌，得前驱体；三、将前躯体放入炉中煅烧，随炉冷却后即完成。本发明工艺简单，易于控制，原材料价格低廉，烧结时间短，烧结温度低等特点可减少耗能，更适合用于商业生产；最终产物为单一的尖晶石相，而且晶型结构良好规整，化学性能稳定。

公开(公告)号：CN102176518B

公开(公告)日：2013-03-20

申请号：CN201110063208.4

申请日：2011-03-16

Applicant: 哈尔滨工业大学

Inventor： 顾大明 ,  隋旭磊 ,  王振波 ,  钱克俭 ,  张毅 ,  董怡辰

IPC: H01M4/139 ,  H01M4/1397

Abstract: 锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，它属于锂离子电池正极材料制备领域。本发明要解决现有液相合成锂离子电池正极材料过程中二价铁易氧化的技术问题。方法：一、硝酸铁溶于去离子水中，加铁粉，密闭容器中反应；二、加到三苯基磷酸酯中，剧烈搅拌加入Li+和碳源；三、调节pH值，间歇搅拌；四、在不断搅拌同时喷雾干燥；五、预烧，煅烧，得到LiFePO4/C粉体。本发明采用三苯基磷酸酯作为“磷酸根”源，其水解产生有机苯，水解产生的有机苯将液相反应体系与空气隔离，防止二价铁的氧化，使液相反应过程中无需惰性气体保护；另外水解产生的有机苯可与水形成共沸物，降低了喷雾干燥的温度，减少能耗和氧化。

公开(公告)号：CN102120624B

公开(公告)日：2013-01-23

申请号：CN201110007641.6

申请日：2011-01-14

Applicant: 哈尔滨工业大学

Inventor： 王振波 ,  董怡辰 ,  顾大明 ,  张毅 ,  隋旭磊 ,  初园园 ,  姜政志 ,  尹鸽平

IPC: C01G53/00

Abstract: 一种制备高压锂离子电池正极材料LiXyNi0.5-yMn1.5O4的方法，它涉及一种制备锂离子电池正极材料的方法。它解决了现有锂离子电池正极材料的制备存在工艺复杂，原材料成本较高等不利于商业生产的问题。方法：一、称取锂源化合物、镍源化合物和锰源化合物，再称过量的锂源化合物；二、原料混合后研磨，所得混合物再放入水浴锅中并加无水乙醇和氨水，所得混合溶液再干燥并搅拌，得前驱体；三、将前躯体放入炉中煅烧，随炉冷却后即完成。本发明工艺简单，易于控制，原材料价格低廉，烧结时间短，烧结温度低等特点可减少耗能，更适合用于商业生产；最终产物为单一的尖晶石相，而且晶型结构良好规整，化学性能稳定。

公开(公告)号：CN102176518A

公开(公告)日：2011-09-07

申请号：CN201110063208.4

申请日：2011-03-16

Applicant: 哈尔滨工业大学

Inventor： 顾大明 ,  隋旭磊 ,  王振波 ,  钱克俭 ,  张毅 ,  董怡辰

IPC: H01M4/139 ,  H01M4/1397

Abstract: 锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法，它属于锂离子电池正极材料制备领域。本发明要解决现有液相合成锂离子电池正极材料过程中二价铁易氧化的技术问题。方法：一、硝酸铁溶于去离子水中，加铁粉，密闭容器中反应；二、加到三苯基磷酸酯中，剧烈搅拌加入Li+和碳源；三、调节pH值，间歇搅拌；四、在不断搅拌同时喷雾干燥；五、预烧，煅烧，得到LiFePO4/C粉体。本发明采用三苯基磷酸酯作为“磷酸根”源，其水解产生有机苯，水解产生的有机苯将液相反应体系与空气隔离，防止二价铁的氧化，使液相反应过程中无需惰性气体保护；另外水解产生的有机苯可与水形成共沸物，降低了喷雾干燥的温度，减少能耗和氧化。