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公开(公告)号：CN104774217A
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201510189513.6
申请日：2015-04-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F5/06
CPC classification number: C07F5/065
Abstract: 本发明公开了一种二乙基氢化铝的制备方法，所述方法步骤如下：（1）在500ml三口圆底烧瓶中加入80～120ml二乙基氯化铝（Et2AlCl），在搅拌条件下缓慢加入160～200ml溶剂，加完后继续搅拌20～40min；（2）控制温度不超过60℃时缓慢加入40～42g LiAlH4，充分混合后油浴加热，控制反应温度为100～110℃，反应3～5h；（3）反应完毕冷却后，在50～60℃下旋蒸，直至无液体蒸出，然后过滤除去灰色固体物质；（4）再次减压蒸馏滤液，在102℃时收集馏分，得到无色透明液体为目标产物。本发明制备的二乙基氢化铝纯度高，产率高，有很大的潜在工业价值。
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公开(公告)号：CN105366642B
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201510968436.4
申请日：2015-12-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
Abstract: 一种低热固相合成AlH3的方法，它涉及一种合成AlH3的方法。本发明要解决AlCl3和LiAlH4在溶剂中反应合成AlH3所生成的产物为AlH3的醚和物而非AlH3且浪费溶剂的问题。本发明的方法为:在手套箱中采用摩尔比为(4～10):1:1的LiAlH4、LiBH4和AlCl3的混合物，在研磨过程中逐步升温至65～80℃，保持该温度继续研磨1～3h；反应后的样品分别用乙醚、四氢呋喃洗涤，在真空干燥箱中50℃干燥2h所得到的产物即为目标产物。本发明工艺简单，设备要求低，原料价格便宜，为以后固相AlH3的制备提供了很好的基础；本发明制备的产物可以用作还原剂。
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公开(公告)号：CN105366641A
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201510968204.9
申请日：2015-12-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
CPC classification number: C01B6/06 , C01P2002/72
Abstract: 一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α-AlH3的方法，它涉及一种制备α-AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α-AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法为：向高压釜中加入铝粉、二异丁基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在α-AlH3。本发明应用于α-AlH3的制备。
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公开(公告)号：CN105540543B
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201510968252.8
申请日：2015-12-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
Abstract: 一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α‑AlH3的方法，它涉及一种制备α‑AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α‑AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法为：向高压釜中加入铝粉、二乙基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在α‑AlH3。本发明应用于α‑AlH3的制备。
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公开(公告)号：CN105366641B
公开(公告)日：2018-03-30
申请号：CN201510968204.9
申请日：2015-12-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
Abstract: 一种以二异丁基氢化铝和LiBH4作催化剂制备α‑AlH3的方法，它涉及一种制备α‑AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α‑AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法为：向高压釜中加入铝粉、二异丁基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在α‑AlH3。本发明应用于α‑AlH3的制备。
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公开(公告)号：CN105540543A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201510968252.8
申请日：2015-12-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
CPC classification number: C01B6/06 , C01P2002/72
Abstract: 一种以二乙基氢化铝和LiBH4作为催化剂催化活性铝制备α-AlH3的方法，它涉及一种制备α-AlH3的方法。本发明要解决铝和氢气直接反应合成α-AlH3所需要的条件过于苛刻的问题。本发明的方法为：向高压釜中加入铝粉、二乙基氢化铝和LiBH4；打入氢气，在100～150℃的条件下反应，然后干燥，即得产物。本发明的反应压力为10～15MPa，远低于10GPa，反应温度为100～150℃，远低于650℃，合成的产物经XRD测试存在α-AlH3。本发明应用于α-AlH3的制备。
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公开(公告)号：CN105366642A
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201510968436.4
申请日：2015-12-21
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C01B6/06
CPC classification number: C01B6/06 , C01P2002/72
Abstract: 一种低热固相合成AlH3的方法，它涉及一种合成AlH3的方法。本发明要解决AlCl3和LiAlH4在溶剂中反应合成AlH3所生成的产物为AlH3的醚和物而非AlH3且浪费溶剂的问题。本发明的方法为:在手套箱中采用摩尔比为(4～10):1:1的LiAlH4、LiBH4和AlCl3的混合物，在研磨过程中逐步升温至65～80℃，保持该温度继续研磨1～3h；反应后的样品分别用乙醚、四氢呋喃洗涤，在真空干燥箱中50℃干燥2h所得到的产物即为目标产物。本发明工艺简单，设备要求低，原料价格便宜，为以后固相AlH3的制备提供了很好的基础；本发明制备的产物可以用作还原剂。
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