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公开(公告)号：CN107445820B
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN201710681080.5
申请日：2017-08-10
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07C51/41 , C07C63/307
Abstract: 一种无氟、无溶剂及快速合成高产量金属有机骨架材料MIL‑100(Fe)的方法，涉及一种合成金属有机骨架材料MIL‑100(Fe)的方法。解决现有MIL‑100(Fe)合成方法耗时长，产率低，使用有毒的氟元素及大量溶剂的问题。方法：将九水硝酸铁与均苯三甲酸混合，室温下研磨，得到混合物，然后将混合物置于聚四氟内衬的不锈钢反应釜中晶化，待反应釜冷却之后，将固体取出，得到反应后的产物；利用无水乙醇和去离子水依次对反应后的产物分别洗涤，洗涤后抽滤分离，然后重复洗涤2次～4次，将洗涤后的产物烘干。本发明适用于一种无氟、无溶剂及快速合成高产量金属有机骨架材料MIL‑100(Fe)的方法。
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公开(公告)号：CN109261204A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811219986.6
申请日：2018-10-18
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种绿色规模化合成功能化UiO-66(Zr)的方法及应用。本发明涉及合成功能化UiO-66(Zr)的方法及应用。本发明要解决现有合成功能化UiO-66(Zr)的方法易产生大量废液，合成成本较高，反应釜利用率及产率低，在氧化脱硫上的性能较差的问题。方法：将氧氯化锆与功能化的对苯二甲酸混合均匀，放入研钵中，研磨，得到混合物；将混合物置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中晶化，待反应釜冷却，得到反应后的固体；将反应后的固体洗涤，过滤分离，最后烘干。应用：功能化UiO-66(Zr)用于氧化脱硫。本发明用于一种绿色规模化合成功能化UiO-66(Zr)的方法及应用。
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公开(公告)号：CN106674537A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201710060778.5
申请日：2017-01-25
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C08G83/00
CPC classification number: C08G83/008
Abstract: 本发明公开了一种无模板剂、无溶剂、快速高效合成金属有机骨架材料UiO‑66(Zr)的方法，所述方法包括如下步骤：一、将无机锆盐与对苯二甲酸混合，室温下研磨，然后移入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中晶化；二、待反应釜冷却之后，将固体取出；三、使用有机溶剂进行洗涤，过滤分离出固体，烘干；四、重复步骤三2～4次后，最终得到UiO‑66(Zr)粉末。本发明具有如下优点：1、本发明的方法可以得到具有UiO‑66骨架结构的晶体；2、本发明的方法可以大幅度缩短晶化时间；3、本发明的方法可以通过调变合成参数，得到不同表面积的UiO‑66晶体。
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公开(公告)号：CN104383959B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410604975.5
申请日：2014-10-31
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 一种具有催化氧化活性的含钛介孔Y型分子筛的制备方法及其应用，它涉及一种含钛介孔分子筛的制备方法及其应用。本发明要解决现有方法制备的介孔Y型分子筛氧化脱硫效果不佳的问题。方法为：一、将介孔Y型分子筛煅烧；二、与有机钛源混合后超声分散，烘干；三、高温煅烧后即得。本发明的一种具有催化氧化活性的钛负载的介孔Y型分子筛应用于以二苯并噻吩为含硫物种的模拟油体系的氧化脱硫反应。本发明的Ti?Y型分子筛作为氧化脱硫反应的催化剂，其成本较低，制备工艺较简单，且反应条件温和，可应用于大规模生产。氧化脱硫反应效果良好，一小时内脱硫效果可得到75％左右，两小时内可得到98％左右。本发明应用于氧化脱硫领域。
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公开(公告)号：CN105061512A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510482740.8
申请日：2015-08-07
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C07F11/00
CPC classification number: C07F11/005 , C07B2200/13
Abstract: 无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法。本发明涉及一种无氟无溶剂快速合成金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的方法。本发明的目的是要解决现有方法耗时长、反应釜的利用率低以及常使用有毒的氟元素的问题。方法：一、将Cr(NO3)3·9H2O与对苯二甲酸混合后室温下研磨，然后进行晶化反应，得到固体产物；二、用有机溶剂洗涤后过滤，最后将固体物质烘干，得到MIL-101(Cr)。本发明的方法可将合成时间缩短至4h，大幅度缩短晶化时间，并且不需要任何溶剂。制备的MIL-101(Cr)晶体的尺寸在200nm左右，形状规则。具有接近2700m2/g的BET表面积。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104815678A
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201510152122.7
申请日：2015-04-01
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: B01J27/053
Abstract: 一种具有高比表面积和强酸催化活性的硫化二氧化钛的制备方法，本发明涉及硫化二氧化钛的制备方法。本发明要解决现有制备硫化二氧化钛的方法存在操作复杂，历时长，硫化二氧化钛(TiO2-SO42-)的比表面积小的技术问题。方法：一、制备氢氧化钛固体；二、研磨；三、煅烧。本发明简化了制备方法，比表面积大，为反应提供更多的催化活性位点。本发明制备的具有高比表面积和强酸催化活性的硫化二氧化钛可以用于酸催化的异构化反应、酯化反应、醚化反应、烷基化反应、芳烃酰化的有机反应和光催化氧化反应。
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公开(公告)号：CN104722338A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201510154780.X
申请日：2015-04-02
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: B01J31/38
Abstract: 一种钛改性MIL-101(Cr)催化剂的制备方法，它涉及一种催化剂的制备方法。本发明的目的是要解决现有采用高温煅烧方法得到的以TiO2作为催化反应活性中心的催化剂能源消耗大和高温下易造成金属有机骨架材料骨架坍塌的问题。方法：一、制备MIL-101(Cr)的前驱体溶液；二、溶剂热反应；三、制备MIL-101(Cr)；四、制备脱气后的MIL-101(Cr)；五、使用钛酸四丁酯对脱气后的MIL-101(Cr)进行改性，得到一种钛改性MIL-101(Cr)催化剂。本发明可获得一种钛改性MIL-101(Cr)催化剂的制备方法。
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公开(公告)号：CN103406154A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310392092.8
申请日：2013-09-02
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: B01J31/30
Abstract: 高效傅氏烷基化催化剂的制备方法，它属于傅氏烷基化反应领域。本发明是要解决现有的多相傅氏烷基化催化剂孔径小，效率低，重复使用能力不高的问题。本发明的方法如下：将FeCl3·6H2O或者FeCl2·4H2O加入到无水醇中混匀，所述的无水醇为无水乙醇或者无水甲醇，再加入MIL-101（Cr），然后浸渍法处理，再干燥后真空干燥。本发明应用于傅氏烷基化反应领域。本发明傅氏烷基化催化剂的催化效率非常高，含30wt%Fe的傅氏烷基化催化剂催化均三甲苯与苄基氯的反应在5min内苄基氯的转化率接近100%；重复使用催化剂进行催化均三甲苯与苄基氯的反应5次，苄基氯的转化率都在5min内接近100%。
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公开(公告)号：CN102872898A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210401173.5
申请日：2012-10-19
Applicant: 哈尔滨工业大学
Abstract: 具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法，它涉及含铁介孔丝光沸石的制备方法。它要解决现有制备方法得到的介孔丝光沸石催化活性不高的问题。本发明制备方法：一、将硅源、铝源、NaOH和去离子水混合后晶化，依次制备出钠型、铵型和氢型丝光沸石；二、将步骤一得到的氢型丝光沸石中加入HNO3溶液，控制HNO3溶液的浓度，再经加热回流、干燥后加入NaOH溶液，得到具有介孔结构的丝光沸石；三、与不同的含铁离子溶液混合，经洗涤干燥后，再通过高温煅烧得到含铁介孔丝光沸石。本发明制备的含铁介孔丝光沸石在催化反应中具有很高的催化活性，主要应用于傅克烷基化催化反应中。
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公开(公告)号：CN107556488B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201710916291.2
申请日：2017-09-30
Applicant: 哈尔滨工业大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 一种合成金属有机骨架材料MIL‑53(Cr)的方法，本发明涉及一种合成金属有机骨架材料MIL‑53(Cr)的方法。要解决现有MIL‑53(Cr)只能通过水热法合成，耗时较长，且必须使用有毒的氟元素，合成过程中使用大量的溶剂，且水热法制备MIL‑53(Cr)的比表面积较小，还需经过高温煅烧的后处理步骤来纯化产物问题。一、将六水氯化铬加入到聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中加热，再加入对苯二甲酸超声，最后晶化，得到固体；二、利用无水乙醇和N,N‑二甲基甲酰胺分别对固体洗涤，抽滤分离，得到一次洗涤后的固体；三、将一次洗涤后的固体按步骤二重复洗涤，得到洗涤后的固体；四、将洗涤后的固体烘干。
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