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公开(公告)号：CN119039244A
公开(公告)日：2024-11-29
申请号：CN202411149982.0
申请日：2024-08-21
Applicant: 台州达辰药业有限公司 , 台州职业技术学院
IPC: C07D265/26
Abstract: 本发明公开了一种卡沙兰的制备方法，包括以下步骤：1)在作为溶剂的水中先加入2‑羟基苯甲酰胺、无机碱进行反应；2)加入氯甲酸乙酯，升温关环，得到卡沙兰。本发明具有用水作为溶剂，有利于成为环境友好型反应，室温加入氯甲酸乙酯其操作简单﹑能耗低，同时，一步到位制备出高质量和高收率产品的优点。
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公开(公告)号：CN113004142A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202011577653.8
申请日：2020-12-28
Applicant: 台州达辰药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,4,5‑三氟苯乙酸新型制备方法，属于医药中间体制备技术领域，包括制备步骤：将硫酸和间二氯苯通过硝化反应得到中间体Ⅱ；将中间体Ⅱ、相转移催化剂、氟化钾加入到非质子溶剂中，得到中间体Ⅲ；中间体Ⅲ通过氢化反应得到中间体Ⅳ；中间体Ⅳ与亚硝酰硫酸和氟硼酸钠发生重氮化反应得到中间体Ⅴ；中间体Ⅴ裂解反应后得到中间体Ⅵ；中间体Ⅵ通发生还原反应后，再与液溴发生溴代反应，得到中间体Ⅶ；中间体Ⅶ再与丙二酸二乙酯发生取代反应，经水解、纯化后得到2,4,5‑三氟苯乙酸，本发明提供了一种新型合成路线，解决了工艺操作繁琐的问题，对反应和操作条件要求较低，无需无水无氧的反应条件，适合工业化生产，大幅度提高了收率和纯度。
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公开(公告)号：CN113004142B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202011577653.8
申请日：2020-12-28
Applicant: 台州达辰药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,4,5‑三氟苯乙酸新型制备方法，属于医药中间体制备技术领域，包括制备步骤：将硫酸和间二氯苯通过硝化反应得到中间体Ⅱ；将中间体Ⅱ、相转移催化剂、氟化钾加入到非质子溶剂中，得到中间体Ⅲ；中间体Ⅲ通过氢化反应得到中间体Ⅳ；中间体Ⅳ与亚硝酰硫酸和氟硼酸钠发生重氮化反应得到中间体Ⅴ；中间体Ⅴ裂解反应后得到中间体Ⅵ；中间体Ⅵ通发生还原反应后，再与液溴发生溴代反应，得到中间体Ⅶ；中间体Ⅶ再与丙二酸二乙酯发生取代反应，经水解、纯化后得到2,4,5‑三氟苯乙酸，本发明提供了一种新型合成路线，解决了工艺操作繁琐的问题，对反应和操作条件要求较低，无需无水无氧的反应条件，适合工业化生产，大幅度提高了收率和纯度。
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