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公开(公告)号：CN102442652A
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN201010506349.4
申请日：2010-10-14
Applicant: 南开大学 , 天津市钰源地紧固件有限公司
IPC: C01B25/08
Abstract: 本发明公开了一种制备过渡金属磷化物Fe2P的新方法。采用磷酸铁作为前驱体，硼氢化钾作为还原剂，将铁的磷酸盐与还原剂按摩尔比1:1.5-1:2在研钵中研磨，混合均匀，在500-600℃氩气保护下反应30min；所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品Fe2P。本发明的优点在于：材料制备所需的主要原料来源丰富，价格低廉，成本较低；合成方法新颖，工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤，简化了制备流程，降低了能耗；采用的方法制备过程中不会环境造成污染，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN101423200B
公开(公告)日：2010-12-08
申请号：CN200810153178.4
申请日：2008-11-21
Applicant: 南开大学
IPC: C01B17/20
Abstract: 本发明公开了一种过渡金属硫化物合金新型制备方法，包括步骤：第一步、将可溶性金属盐和硫脲或硫脲衍生物按照1：6～1：13的摩尔比加入到离子水中；第二步、在进行搅拌后将溶液转移至高压釜中，在120～150℃的配合温度下使可溶性金属盐和硫脲或硫脲衍生物充分配合，生成配合物；第三步、将第二步生成的配合物在200～240℃的温度下进行加热，生成过渡金属硫化物。本发明与现有的过渡金属硫化物合金制备方法相比，具有所需要的原料简单、成本低廉，且生产工艺简单，反应条件易于控制，所形成的产品一致性好，对环境污染少、不需要模板剂的优点，有利于过渡金属硫化物合金的批量化生产，具有重大的生产实践意义。
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公开(公告)号：CN101423200A
公开(公告)日：2009-05-06
申请号：CN200810153178.4
申请日：2008-11-21
Applicant: 南开大学
IPC: C01B17/20
Abstract: 本发明公开了一种过渡金属硫化物合金新型制备方法，包括步骤：第一步、将可溶性金属盐和硫脲或硫脲衍生物按照1∶6～1∶13的摩尔比加入到离子水中；第二步、在进行搅拌后将溶液转移至高压釜中，在120～150℃的配合温度下使可溶性金属盐和硫脲或硫脲衍生物充分配合，生成配合物；第三步、将第二步生成的配合物在200～240℃的温度下进行加热，生成过渡金属硫化物。本发明与现有的过渡金属硫化物合金制备方法相比，具有所需要的原料简单、成本低廉，且生产工艺简单，反应条件易于控制，所形成的产品一致性好，对环境污染少、不需要模板剂的优点，有利于过渡金属硫化物合金的批量化生产，具有重大的生产实践意义。
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公开(公告)号：CN102442706A
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN201010506713.7
申请日：2010-10-14
Applicant: 南开大学 , 天津市钰源地紧固件有限公司
Abstract: 本发明涉及一种钴的氧化物或者氢氧化物和硼氢化物通过固相反应来制备晶态过渡金属硼化物CoB的新方法。本发明方法：将钴的氧化物或者氢氧化物与硼氢化物按照摩尔比1:1-1:1.5混合均匀后，在15-20MPa压力下压片，400-800度氩气保护下保温6-24h，然后缓慢冷却到室温；所得产物用去离子水和乙醇充分洗涤，真空干燥即得产物CoB。本发明的特点是合成方法新颖，所采用的工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤就可以得到纯的晶态CoB。所用原料简单易得，成本低，有望大规模生产。
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公开(公告)号：CN101554992A
公开(公告)日：2009-10-14
申请号：CN200910068964.9
申请日：2009-05-22
Applicant: 南开大学
Abstract: 硼化物催化制备轻金属配位氢化物及其应用，本发明主要涉及用机械球磨法合成轻金属配位氢化物材料的制备方法，通过改变球磨的反应气氛、球磨时间、球磨转数等反应条件，直接合成化学通式为M(AlH4)X配位金属氢化物，其中轻金属包括Li、Na和Mg中的一种或几种，X为1或2。在合成的过程中采用直接加入过渡金属，从而达到在短时间内合成具有可逆的储氢材料。本发明的优点在于：提供的合成方法能够在室温下只需一步就能合成配位氢化物，该方法具有操作简单、能够在短时间内合成最终产物、成本低、氢压低和安全性高的特点；同时合成的最终产物的产率高，具有很高的可逆性，储氢量高。
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