公开(公告)号：CN102464596A

公开(公告)日：2012-05-23

申请号：CN201010537824.4

申请日：2010-11-10

Applicant: 南开大学

Inventor： 洪章勇 ,  崔琪 ,  彭建南 ,  胡欢 ,  陈泽铭

IPC: C07C271/24 ,  C07C269/00

Abstract: 本发明公开了一种“一锅法”获得达菲合成反应的关键中间体的技术，该方法特征在于以1，3-丁二烯和乙基丙炔酸乙酯为原料、醇和异氰酸酯/盐为主反应物、DBU为催化剂，且得到终产物前不需任何分离过程，实现了“一锅法”，主要包括：①将1，3-丁二烯冷却至-78℃，加入乙基丙炔酸乙酯和对苯二酚于110℃搅拌3天，减压蒸馏得1-甲酸乙酯-1，4-二烯环己烷；②于-20℃，向1-甲酸乙酯-1，4-二烯环己烷和AgOCN的溶液加I2，4小时内升至35-40℃，得混合物A，加醇和无水HCl，35-40℃搅拌6-8小时，得混合物B，加DBU，35-40℃过夜反应后纯化，得产品；或向混合物A加DBU，35-40℃过夜反应后纯化，得产品。本发明与现有技术相比具有的显著优点是：起始原料价廉易得；反应路线短，合成周期缩小；改进反应为“一锅法”，分离纯化简单；产品率高，反应高效，有望用于大规模生产。