公开(公告)号：CN106496152A

公开(公告)日：2017-03-15

申请号：CN201610871430.X

申请日：2016-09-30

申请人： 南京理工大学

发明人： 罗军 ,  张宇 ,  万子娟 ,  侯天骄 ,  张健 ,  韩健 ,  袁晓凤 ,  李萌萌

IPC分类号： C07D257/02

CPC分类号： C07D257/02

摘要： 本发明公开了一种三步两锅法合成HMX的方法，包括以下步骤：首先是低温下3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷在硝酸铵和发烟硝酸体系中进行硝解反应；接着加入红烟硝酸进行亚硝解反应，缓慢滴加水，过滤，水洗，干燥得到1-亚硝基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷；再将其在低温下加入发烟硝酸中，升温进行硝解反应，倒入冰水中，过滤，水洗，干燥得到目标产物HMX。本方法避免使用醋酐、醋酸、五氧化二氮和离子液体等，降低成本，减少对环境污染；得到的产品纯度高，总收率提高到75%以上且晶型为β晶型，还避免了氧化结晶和转晶等的一系列后处理，提高生产安全。

公开(公告)号：CN110885330A

公开(公告)日：2020-03-17

申请号：CN201811054262.0

申请日：2018-09-11

申请人： 南京理工大学

发明人： 罗军 ,  张健 ,  张宇 ,  王瑾媛 ,  蔡荣斌 ,  袁晓凤 ,  楼子豪 ,  万子娟

IPC分类号： C07D471/18

摘要： 本发明公开了一种硝基衍生物及其合成方法。所述方法以9-氮杂双环[3.3.1]壬-2,6-二烯为原料，先经过酰化、环氧化、环合、酰化和氧化步骤，构建出2,6-二氮杂金刚烷-4,8-二酮骨架，随后经过水解、酰化、肟化、偕硝化、硝解步骤，最终合成出2,4,4,6,8,8-六硝基-2,6-二氮杂金刚烷。本发明通过酰化、环氧化、环合的步骤构建二氮杂金刚烷骨架，具有反应后处理简单、产率高和反应污染小等优点，可用于医药和功能材料等领域；通过肟化、偕硝化和硝解等步骤制得的多硝基氮杂金刚烷具有结构对称，密度高，爆炸性能优异，感度低等优点，可用于医药、炸药、推进剂、烟火剂和燃料等领域。

公开(公告)号：CN106496152B

公开(公告)日：2019-05-07

申请号：CN201610871430.X

申请日：2016-09-30

申请人： 南京理工大学

发明人： 罗军 ,  张宇 ,  万子娟 ,  侯天骄 ,  张健 ,  韩健 ,  袁晓凤 ,  李萌萌

IPC分类号： C07D257/02

摘要： 本发明公开了一种三步两锅法合成HMX的方法，包括以下步骤：首先是低温下3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂双环[3.3.1]壬烷在硝酸铵和发烟硝酸体系中进行硝解反应；接着加入红烟硝酸进行亚硝解反应，缓慢滴加水，过滤，水洗，干燥得到1‑亚硝基‑3,5,7‑三硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷；再将其在低温下加入发烟硝酸中，升温进行硝解反应，倒入冰水中，过滤，水洗，干燥得到目标产物HMX。本方法避免使用醋酐、醋酸、五氧化二氮和离子液体等，降低成本，减少对环境污染；得到的产品纯度高，总收率提高到75%以上且晶型为β晶型，还避免了氧化结晶和转晶等的一系列后处理，提高生产安全。

公开(公告)号：CN110885330B

公开(公告)日：2022-03-18

申请号：CN201811054262.0

申请日：2018-09-11

申请人： 南京理工大学

发明人： 罗军 ,  张健 ,  张宇 ,  王瑾媛 ,  蔡荣斌 ,  袁晓凤 ,  楼子豪 ,  万子娟

IPC分类号： C07D471/18

摘要： 本发明公开了一种硝基衍生物及其合成方法。所述方法以9‑氮杂双环[3.3.1]壬‑2,6‑二烯为原料，先经过酰化、环氧化、环合、酰化和氧化步骤，构建出2,6‑二氮杂金刚烷‑4,8‑二酮骨架，随后经过水解、酰化、肟化、偕硝化、硝解步骤，最终合成出2,4,4,6,8,8‑六硝基‑2,6‑二氮杂金刚烷。本发明通过酰化、环氧化、环合的步骤构建二氮杂金刚烷骨架，具有反应后处理简单、产率高和反应污染小等优点，可用于医药和功能材料等领域；通过肟化、偕硝化和硝解等步骤制得的多硝基氮杂金刚烷具有结构对称，密度高，爆炸性能优异，感度低等优点，可用于医药、炸药、推进剂、烟火剂和燃料等领域。