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公开(公告)号：CN119079943A
公开(公告)日：2024-12-06
申请号：CN202411160354.2
申请日：2024-08-22
Applicant: 南京理工大学
IPC: C01B21/087
Abstract: 本发明公开了一种五唑肼的重结晶纯化方法。所述方法将五唑肼粗品、乙醇按质量比为1：78.93，或五唑肼粗品、乙醇和水按质量比为1：（23.679~71.037）：（30~90）混合，或五唑肼粗品、乙醇和甲醇按质量比为1：（23.679~71.037）：（23.754~71.262）混合，或五唑肼粗品、乙醇和正丙醇按质量比为1：（23.679~71.037）：（24.12~72.36）混合，超声或搅拌至固体全部溶解，自然挥发至固体完全析出，然后用乙酸乙酯浸润，取出过滤、干燥得到五唑肼成品。本发明方法通过对重结晶溶剂的选择及其溶剂用量比例等参数的控制，提高了五唑肼的纯度。
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公开(公告)号：CN106046095B
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610394654.6
申请日：2016-06-06
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种奥贝胆酸的合成方法，包括如下步骤：鹅去氧胆酸与氧化剂进行氧化反应和酯化反应制备式III化合物；用叔丁基二甲基氯硅烷对式III化合物环上的羟基和羰基进行保护得到式IV化合物；式IV化合物与三聚乙醛进行亲电加成反应，然后脱保护后得到式V化合物；式V化合物进行催化加氢，最后进行还原和水解反应得到式VI化合物奥贝胆酸；本方法操作简便，条件温和，产率较高，适合推广至工业化生产。
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公开(公告)号：CN106046095A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610394654.6
申请日：2016-06-06
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07J9/00
CPC classification number: C07J9/005
Abstract: 本发明公开了一种奥贝胆酸的合成方法，包括如下步骤：鹅去氧胆酸与氧化剂进行氧化反应和酯化反应制备式III化合物；用叔丁基二甲基氯硅烷对式III化合物环上的羟基和羰基进行保护得到式IV化合物；式IV化合物与三聚乙醛进行亲电加成反应，然后脱保护后得到式V化合物；式V化合物进行催化加氢，最后进行还原和水解反应得到式VI化合物奥贝胆酸；本方法操作简便，条件温和，产率较高，适合推广至工业化生产。
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公开(公告)号：CN104725241A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201310722736.5
申请日：2013-12-24
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C211/50 , C07C209/00 , C07C211/52 , C07C209/10
Abstract: 本文公开发明了一种1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐的合成方法。本发明方法解决了现有合成1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐方法的条件苛刻、成本高、产率低等缺点。本发明合成方法包括三个部分：一、间二氯苯在浓硫酸、发烟硝酸的混酸中硝化制备1,3-二氯-4,6-二硝基苯；二、1,3-二氯-4,6-二硝基苯在150℃经过氨水直接氨解得到4,6-二硝基-1,3-苯二胺；三、4,6-二硝基-1,3-苯二胺在蒸馏水中用钯碳加氢还原得到TAB的溶液，再将含有TAB的溶液倒入烯酸溶液中制备1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐。本发明提供的合成方法，具有操作简单、环境污染小、降低成本、目标产物不易氧化、纯度高等特点。
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公开(公告)号：CN104059017A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410249984.7
申请日：2014-06-06
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D213/73 , C07C65/05 , C07C51/41 , C08G73/06
CPC classification number: C07D213/73 , C08G73/0688
Abstract: 本发明公开了一种络合盐及其制备高分子量聚对苯撑吡啶并双咪唑的方法。解决现有聚合方法得到的聚对苯撑吡啶并双咪唑分子量低，分子量分布宽，原料利用率低的问题。方法如下：以2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐和过量的2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)为原料，先得到稳定的络合盐(以下简称TD2盐)，然后在多聚磷酸(PPA)体系中聚合得到聚对苯撑吡啶并双咪唑(PIPD)聚合物。本发明涉及的方法，通过改变络合盐的制备原料配比解决原本通过单体等摩尔比制备得到的TD盐易氧化的问题；通过改变五氧化二磷投放方式，避免的反应初期搅拌不均匀，造成的原料浪费。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106468087A
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201510507026.X
申请日：2015-08-18
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明公开一种由钢板作拼缝拼接的叠合墙板，包括预制外层、预制内层、现浇层和K形钢板，所述预制外层和预制内层内均设有受力筋，现浇层内设有格构钢筋，相邻两块预制外层通过K形钢板固连，相邻预制内层通过K形钢板固连，现浇层设置在预制外层和预制内层之间，格构钢筋分别与预制外层、预制内层内的受力筋固连。本发明结构简单，易于施工，通过设置K形钢板，节省了叠合墙板拼缝处的施工模板以及节省了叠合墙板拼缝的刮平和清理工序，缩短了工期，且增加了叠合墙板的整体性。
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公开(公告)号：CN103539826A
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201310504508.0
申请日：2013-10-23
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明的公开了一种1,2,3,5-四-O-苯甲酰基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖的合成方法。以D-果糖为原料，经过内酯化反应、酰化、羰基还原、再次酰化4步反应合成1,2,3,5-四-O-苯甲酰基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖（化合物d），总收率为10.60%。采用1H-NMR、13C-NMR和MS等方法对中间产物和目标产物进行了结构表征。在2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯（a）的合成中，结合反应条件确定了最佳原料为D-果糖和氧化钙；通过对还原剂剂硼氢化钠﹑四氢化铝锂和红铝的比较，得出红铝为中间体2,3,5-三苯甲酰氧基-2-C-甲基-β-D-呋喃核糖（c）合成的较优还原剂，还原收率可达96.20%；通过单因素考察确定三乙胺作为酰化反应的缚酸剂，酰化收率可达75.84%。
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公开(公告)号：CN1291951C
公开(公告)日：2006-12-27
申请号：CN03112696.0
申请日：2003-01-17
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明涉及一种高性能粉状铵油炸药及其制法。其组分和配比按质量%计，硝酸铵93.9～95、复合油相2.8～7、木粉0.1～4，且各组分之和为100%；复合油相材料的组分和配是按质量%计，机油0.1～40，复合蜡25～97、石蜡0.1～30、十八烷胺盐2.8～5。其工艺步骤为：将硝酸铵外加硝酸铵质量的6%～14%的水进行溶解，溶解后溶液温度为110～140℃；将复合油相在80～120℃下熔化混合；在高速搅拌下，将复合油相材料分散在硝酸铵溶液中，形成水包油型分散体系，以30～60kg/min的吸速将硝酸铵-复合油相分散体系吸至-0.085～-0.095Mpa的真空罐内真空干燥；将干燥后的物料在螺旋内与木粉混合，并冷却至40℃以下装药，即制得高性能粉状铵油炸药。本发明爆炸性能高，抗水性能，水分含量接近零，制造方法简单。
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公开(公告)号：CN1517325A
公开(公告)日：2004-08-04
申请号：CN03112696.0
申请日：2003-01-17
Applicant: 南京理工大学
Abstract: 本发明涉及一种高性能粉状铵油炸药及其制法。它由(质量％)：硝酸铵89～97，复合油相材料2.8～7，木粉0.1～4混合干燥而成。工艺步骤是：将普通硝酸铵外加硝酸铵质量的6％～14％的水进行溶解，溶解后的溶液温度为110～140℃，将复合油相材料在80～120℃熔化混合，在高速搅拌下，形成水包油型分散体系，以30～60kg/min的吸料速度将硝酸铵－复合油相分散体系连续打入一真空度为－0.085～－0.095MPa的真空罐内干燥，物料在一螺旋内与木粉混合，所得物料冷却至40℃以下装药。本发明爆炸性能高，具有一定的抗水性能，水分含量接近零，制造方法简单，适合于自动化和连续工业化生产。
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公开(公告)号：CN118108611A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202211516286.X
申请日：2022-11-30
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C213/10 , C07C215/76
Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐的重结晶纯化方法。所述方法将3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐粗品、甲醇和水按质量比为1：(1.582～3.164)：(1.5～4)混合，或将3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐粗品与乙醇按质量比为1：20混合，或将3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐粗品与异丙醇按质量比为1：15.7混合，加热至固体全部溶解，冷却后蒸发结晶、过滤、干燥得到3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐成品。本发明方法通过对重结晶溶剂的选择及其溶剂用量比例、重结晶温度等参数的控制，提高了3,5‑二甲基‑4‑羟基苯胺盐酸盐的纯度以及重结晶产品的收率。
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