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公开(公告)号：CN106082191A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610414069.8
申请日：2016-06-13
Applicant: 南京工业大学
IPC: C01B31/04
CPC classification number: C01P2004/04
Abstract: 本发明涉及一种基于光学显微镜的单层氧化石墨烯染色可见方法，主要是通过改变氧化石墨烯的光学性能，使之能够在光学显微镜下对比度增强，从而进行形貌、尺寸等表征。具体为通过加入染色剂改变氧化石墨烯的透光性，染色剂分子直接吸附在氧化石墨烯的表面，控制染色剂的添加量，使得染色剂分子溶解在水中的颜色和附着有染色剂分子的氧化石墨烯片层有明显的颜色不同，形成强烈的颜色对比，使得本来透光性极好的单层氧化石墨烯可以在光学显微镜下被观察到。与现有表征技术相比，本发明具有操作简单、精确度高、经济高效、适合大规模推广使用等优点。
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公开(公告)号：CN106219535B
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201610676627.8
申请日：2016-08-16
Applicant: 南京工业大学
IPC: C01B32/198
Abstract: 本发明提供的一种规模化连续高效剥离氧化石墨的方法，包括以下步骤：将纯化后稀释的氧化石墨分散液输送至高速剪切设备中，通过高速机械剪切方法过程中产生的高速水流对氧化石墨进行碰撞和冲击，对氧化石墨快速宏观分散和部分剥离；将氧化石墨分散液引入连续式超声设备，借助超声剥离方法过程的超声波空化效应产生的高压、高速微射流，将具有宏观良好分散性的部分剥离氧化石墨快速剥离至单层，获得微观均匀分散的稳定氧化石墨烯分散液。该方法通过耦合剪切场和超声场来强化氧化石墨的分散和剥离，获得的氧化石墨烯产品单层率高、浓度高、且尺寸可控，具有生产过程连续快速、生产效率高、成本低等优点，适用于氧化石墨烯及石墨烯的规模化生产。
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公开(公告)号：CN105923628B
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201610414751.7
申请日：2016-06-13
Applicant: 南京工业大学
IPC: C01B32/184 , C01G45/02 , C01G45/00 , C01D5/02 , C01D5/00
Abstract: 本发明涉及一种石墨烯制备工艺中废水处理方法。具体为采用氧化还原法制备氧化石墨，并对其进行纯化，获得氧化石墨胶体和含有大量K+，Mn2+，H3O+，SO42‑的酸性废水A。在一定的温度和转速下，往废水A中加入合适的碱性物质并进行固液分离，获得锰副产物和废水B。将废水B进行浓缩，结合多效蒸发得到硫酸钾副产物和去离子水，并将去离子水在石墨烯的生产流程中重复利用。本发明不仅解决了氧化还原法制备石墨烯生产流程中酸性废水难处理的问题，避免了工业废水的排放；还获得高价值副产品、提高工业价值，大大降低了石墨烯工业化生产的成本，适合大规模推广使用。
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公开(公告)号：CN106219535A
公开(公告)日：2016-12-14
申请号：CN201610676627.8
申请日：2016-08-16
Applicant: 南京工业大学
IPC: C01B31/04
CPC classification number: C01B2204/02 , C01B2204/32 , C01P2004/04
Abstract: 本发明提供的一种规模化连续高效剥离氧化石墨的方法，包括以下步骤：将纯化后稀释的氧化石墨分散液输送至高速剪切设备中，通过高速机械剪切方法过程中产生的高速水流对氧化石墨进行碰撞和冲击，对氧化石墨快速宏观分散和部分剥离；将氧化石墨分散液引入连续式超声设备，借助超声剥离方法过程的超声波空化效应产生的高压、高速微射流，将具有宏观良好分散性的部分剥离氧化石墨快速剥离至单层，获得微观均匀分散的稳定氧化石墨烯分散液。该方法通过耦合剪切场和超声场来强化氧化石墨的分散和剥离，获得的氧化石墨烯产品单层率高、浓度高、且尺寸可控，具有生产过程连续快速、生产效率高、成本低等优点，适用于氧化石墨烯及石墨烯的规模化生产。
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公开(公告)号：CN113003569B
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110467520.3
申请日：2021-04-28
Applicant: 南京工业大学
IPC: C01B32/19 , C01B32/192
Abstract: 本发明公开一种高比表面积还原氧化石墨烯粉体的制备方法，将氧化石墨预先配成预还原的前驱体溶液，通过设计连续工艺，在溶剂快速挥发过程中实现了氧化石墨的干燥、剥离和还原可控，减少了氧化石墨由于片层堆叠产生的团聚，并通过片层表面含氧官能团的还原分解促进热剥离膨胀，从而制备出高比表面积的还原氧化石墨烯。本发明方法将干燥、剥离和还原相耦合，制备方法简单、高效和连续化，制备的还原氧化石墨烯粉体比表面积大、还原度可控，满足在复合材料、能源、催化等领域的广泛应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113003569A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202110467520.3
申请日：2021-04-28
Applicant: 南京工业大学
IPC: C01B32/19 , C01B32/192
Abstract: 本发明公开一种高比表面积还原氧化石墨烯粉体的制备方法，将氧化石墨预先配成预还原的前驱体溶液，通过设计连续工艺，在溶剂快速挥发过程中实现了氧化石墨的干燥、剥离和还原可控，减少了氧化石墨由于片层堆叠产生的团聚，并通过片层表面含氧官能团的还原分解促进热剥离膨胀，从而制备出高比表面积的还原氧化石墨烯。本发明方法将干燥、剥离和还原相耦合，制备方法简单、高效和连续化，制备的还原氧化石墨烯粉体比表面积大、还原度可控，满足在复合材料、能源、催化等领域的广泛应用。
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公开(公告)号：CN106082191B
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201610414069.8
申请日：2016-06-13
Applicant: 南京工业大学
IPC: C01B32/198
Abstract: 本发明涉及一种基于光学显微镜的单层氧化石墨烯染色可见方法，主要是通过改变氧化石墨烯的光学性能，使之能够在光学显微镜下对比度增强，从而进行形貌、尺寸等表征。具体为通过加入染色剂改变氧化石墨烯的透光性，染色剂分子直接吸附在氧化石墨烯的表面，控制染色剂的添加量，使得染色剂分子溶解在水中的颜色和附着有染色剂分子的氧化石墨烯片层有明显的颜色不同，形成强烈的颜色对比，使得本来透光性极好的单层氧化石墨烯可以在光学显微镜下被观察到。与现有表征技术相比，本发明具有操作简单、精确度高、经济高效、适合大规模推广使用等优点。
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公开(公告)号：CN105923628A
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201610414751.7
申请日：2016-06-13
Applicant: 南京工业大学
CPC classification number: C01G45/02 , C01D5/00 , C01D5/02 , C01G45/00 , C01P2006/80
Abstract: 本发明涉及一种石墨烯制备工艺中废水处理方法。具体为采用氧化还原法制备氧化石墨，并对其进行纯化，获得氧化石墨胶体和含有大量K+，Mn2+，H3O+，SO42‑的酸性废水A。在一定的温度和转速下，往废水A中加入合适的碱性物质并进行固液分离，获得锰副产物和废水B。将废水B进行浓缩，结合多效蒸发得到硫酸钾副产物和去离子水，并将去离子水在石墨烯的生产流程中重复利用。本发明不仅解决了氧化还原法制备石墨烯生产流程中酸性废水难处理的问题，避免了工业废水的排放；还获得高价值副产品、提高工业价值，大大降低了石墨烯工业化生产的成本，适合大规模推广使用。
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公开(公告)号：CN108862267B
公开(公告)日：2022-01-25
申请号：CN201810894661.1
申请日：2018-08-08
Applicant: 南京工业大学
IPC: C01B32/198
Abstract: 本发明公开了一种高浓度液晶相单层氧化石墨烯分散液的制备方法，将完全剥离的单层氧化石墨烯分散液导入膜分离装置中，分散液以错流过滤的方式在连续循环过程中进行浓缩，浓缩过程中氧化石墨烯片层排列方式自发趋于有序化，得到高浓度液晶相单层氧化石墨烯分散液。该方法具有操作简便、连续高效、成本低廉等优点，制备的单层氧化石墨烯分散液微观结构呈现为有序液晶相，其中作为液晶相构成单元的单层氧化石墨烯具有浓度高、均一稳定、片层有序排列且保持单片分散状态的特殊优点。
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公开(公告)号：CN110127684A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910408405.1
申请日：2019-05-16
Applicant: 南京工业大学
IPC: C01B32/198 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 本发明涉及氧化石墨烯制备领域，旨在提供一种流动式连续剥离氧化石墨和氧化石墨烯尺寸分级的方法。是利用柔性氧化石墨烯和刚性氧化石墨对多孔陶瓷分离膜的穿透性能差异，将剥离得到的氧化石墨烯-氧化石墨混合物以流动方式连续通过多级装有不同孔径多孔陶瓷分离膜的单孔道膜管，在分离出氧化石墨烯的同时，利用膜孔径逐级递减的多级膜管对氧化石墨烯进行尺寸分级。本发明解决了现有超声剥离法剥离不均匀、对氧化石墨烯产品破坏程度高、尺寸大小不一等问题，极大地提高了的氧化石墨烯的质量和尺寸均匀性。本发明采用多级膜分离技术得到目标氧化石墨烯的尺寸范围，可连续化制备，制备效率高、工艺简单、成本低廉，适用于大规模工业生产。
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