公开(公告)号：CN104311478B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201410481774.0

申请日：2014-09-19

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 郭凯 ,  方正 ,  万志东 ,  欧阳平凯

IPC: C07D213/61

Abstract: 本发明公开了一种用微通道反应器两步法连续制备4?硝基吡啶的方法，将浓硫酸与硝酸混合制成混酸；将吡啶氮氧化物溶于浓硫酸形成溶液；将上述溶液与混酸分别注入到微通道模块化反应装置的第一微结构反应器中，第一微结构反应器出料4?硝基吡啶氮氧化物通入冰水中冷却；将含有4?硝基吡啶氮氧化物的水溶液采用有机溶剂进行在线分离萃取三次，合并萃取液，碳酸钠水溶液洗涤，在线分离后，取有机层溶液；将有机层溶液与混有三卤化磷的乙腈溶液分别注入微通道模块化反应装置的第二微结构反应器中，第二微结构反应器出料后，旋蒸干溶剂，采用碳酸钠水溶液调节pH值至7～8，加入二氯甲烷萃取分离后，旋蒸干溶剂得终产物4?硝基吡啶。

公开(公告)号：CN116768788A

公开(公告)日：2023-09-19

申请号：CN202310739831.X

申请日：2023-06-21

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 郭凯 ,  刘恒 ,  方正 ,  万志东 ,  杨照 ,  刘成扣 ,  胡玉静 ,  段金电 ,  朱宁 ,  王昌盛

IPC: C07D213/16 ,  C07D213/127 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明属于化学合成及工艺领域，涉及一种采用微通道反应装置光诱导连续合成吡啶类化合物的方法。将化合物Ⅰ溶于有机溶剂，得到第一混合液；将有机光催化剂溶于所述的有机溶剂，得到第二混合液；将第一混合液、第二混合液与碱性水溶液分别同时泵入微通道反应装置中设有光源的微通道反应器中进行自由基转移反应，反应结束后将反应流出液后处理，得到化合物Ⅱ和化合物Ⅲ。本发明在吡啶的2位和4位引入取代基团可以改善化合物的药物性质和功能特性，有助于药物研发和其他领域的应用。本发明的制备方法具有良好的区域选择性，反应时间短，转化率高，副反应少，毒性以及污染小，生产成本低，产品质量好等优点。

公开(公告)号：CN104311478A

公开(公告)日：2015-01-28

申请号：CN201410481774.0

申请日：2014-09-19

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 郭凯 ,  方正 ,  万志东 ,  欧阳平凯

IPC: C07D213/61

CPC classification number: C07D213/61

Abstract: 本发明公开了一种用微通道反应器两步法连续制备4-硝基吡啶的方法，将浓硫酸与硝酸混合制成混酸；将吡啶氮氧化物溶于浓硫酸形成溶液；将上述溶液与混酸分别注入到微通道模块化反应装置的第一微结构反应器中，第一微结构反应器出料4-硝基吡啶氮氧化物通入冰水中冷却；将含有4-硝基吡啶氮氧化物的水溶液采用有机溶剂进行在线分离萃取三次，合并萃取液，碳酸钠水溶液洗涤，在线分离后，取有机层溶液；将有机层溶液与混有三卤化磷的乙腈溶液分别注入微通道模块化反应装置的第二微结构反应器中，第二微结构反应器出料后，旋蒸干溶剂，采用碳酸钠水溶液调节pH值至7～8，加入二氯甲烷萃取分离后，旋蒸干溶剂得终产物4-硝基吡啶。