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公开(公告)号:CN115181044A
公开(公告)日:2022-10-14
申请号:CN202210752161.0
申请日:2022-06-29
Applicant: 南京大学 , 南京大学淮安高新技术研究院 , 鹤壁元昊化工有限公司
IPC: C07C333/20 , C07F9/18
Abstract: 本发明公开了一种同时生产橡胶促进剂TMTM和润滑油添加剂TPPT的方法,包括步骤:(1)在反应介质中,加入二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)和亚磷酸三苯酯(TPPi),控温20℃~80℃混合反应5~10h;(2)反应结束后,经柱层析纯化、重结晶、过滤、洗涤和烘干处理,得到产物一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)和硫代亚磷酸三苯酯(TPPT)。本发明无需使用氰化钠、单质硫、白磷等有毒还原剂,即可绿色、环保地直接制备一硫化四甲基秋兰姆和硫代磷酸三苯酯。整个过程避免了传统方法的高污染、低安全性和高腐蚀性,反应后处理过程安全。
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公开(公告)号:CN115181044B
公开(公告)日:2024-05-14
申请号:CN202210752161.0
申请日:2022-06-29
Applicant: 南京大学 , 南京大学淮安高新技术研究院 , 鹤壁元昊化工有限公司
IPC: C07C333/20 , C07F9/18
Abstract: 本发明公开了一种同时生产橡胶促进剂TMTM和润滑油添加剂TPPT的方法,包括步骤:(1)在反应介质中,加入二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)和亚磷酸三苯酯(TPPi),控温20℃~80℃混合反应5~10h;(2)反应结束后,经柱层析纯化、重结晶、过滤、洗涤和烘干处理,得到产物一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)和硫代亚磷酸三苯酯(TPPT)。本发明无需使用氰化钠、单质硫、白磷等有毒还原剂,即可绿色、环保地直接制备一硫化四甲基秋兰姆和硫代磷酸三苯酯。整个过程避免了传统方法的高污染、低安全性和高腐蚀性,反应后处理过程安全。
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公开(公告)号:CN116143600A
公开(公告)日:2023-05-23
申请号:CN202211587204.0
申请日:2022-12-08
Applicant: 南京大学 , 南京大学淮安高新技术研究院
IPC: C07C45/69 , C07C47/02 , C07C47/228 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种液‑液连续流微通道制备醛类化合物的方法,属于醛合成技术领域。该方法将铑催化剂、有机膦配体和烯烃溶于溶剂中,配成有机相溶液;将甲醛溶于水中,配置成水相溶液;将有机相溶液和水相溶液分别通过注射器同时注入T型微混合器中混合,形成液‑液间断流,然后液‑液间断流进入微通道中进行反应;反应结束后,产物经管道输出获得目标产物。本发明以甲醛作为C1源,通过液‑液两相连续流微反应技术,使烯烃与甲醛反应生成以直链醛为主的醛混合物,相较于传统氢甲酰化反应使用CO作为C1源,使用甲醛溶液更加安全,易于运输、处理、储存和使用,具有一定的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN114602553A
公开(公告)日:2022-06-10
申请号:CN202210330011.0
申请日:2022-03-31
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明公开了一种大孔弱碱型阴离子树脂负载钨基催化剂及其微通道连续流氧化体系和应用。本发明通过浸渍负载法将钨酸钠负载到大孔树脂上,制成负载型多聚钨基催化剂。可在非高温、常压环境下利用连续流条件将连续流注入固定床进行非均相催化反应,特别是将汽柴油油品中多种芳香簇硫化物进行有效氧化,萃取脱除。连续流反应中,固定床中催化剂无溶出,结束后负载催化剂树脂不易粘结,利于回收处理。结束后产物端直接利用萃取进行油水两相分离,该体系可将50‑1000ppm的S含量的模拟油脱硫至10ppm以内,且氧化产物砜类转化率为98%,反应具有高选择性,氧化产物砜类易溶于水,后处理简单,分液得到符合国六标准S含量的油品。
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公开(公告)号:CN114602553B
公开(公告)日:2023-01-17
申请号:CN202210330011.0
申请日:2022-03-31
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明公开了一种大孔弱碱型阴离子树脂负载钨基催化剂及其微通道连续流氧化体系和应用。本发明通过浸渍负载法将钨酸钠负载到大孔树脂上,制成负载型多聚钨基催化剂。可在非高温、常压环境下利用连续流条件将连续流注入固定床进行非均相催化反应,特别是将汽柴油油品中多种芳香簇硫化物进行有效氧化,萃取脱除。连续流反应中,固定床中催化剂无溶出,结束后负载催化剂树脂不易粘结,利于回收处理。结束后产物端直接利用萃取进行油水两相分离,该体系可将50‑1000ppm的S含量的模拟油脱硫至10ppm以内,且氧化产物砜类转化率为98%,反应具有高选择性,氧化产物砜类易溶于水,后处理简单,分液得到符合国六标准S含量的油品。
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公开(公告)号:CN115819304B
公开(公告)日:2024-03-08
申请号:CN202211125886.3
申请日:2022-09-16
Applicant: 南京大学
IPC: C07C333/32 , B01J27/051
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公开(公告)号:CN115819304A
公开(公告)日:2023-03-21
申请号:CN202211125886.3
申请日:2022-09-16
Applicant: 南京大学
IPC: C07C333/32 , B01J27/051
Abstract: 本发明公开了一种二硫化钼催化二硫化四乙基秋兰姆的制备方法,属于化学合成方法。该方法将二硫化碳、仲胺、碱、二硫化钼在溶剂中进行混合,在氧气氛围下氧化,反应后过滤,滤液冷却结晶,过滤干燥得二硫化四乙基秋兰姆晶体。之后将二硫化钼填充至微固定床内备用,将包含二硫化碳、仲胺、碱的反应溶液与氧气同时注入固定床进行非均相催化反应,流出的溶液相冷却结晶后,过滤干燥即得到二硫化四乙基秋兰姆的晶体。该方法所得到的二硫化四乙基秋兰姆纯度达到98%以上,且该方法绿色环保,条件温和,催化剂可循环使用,产物容易分离。
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