气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法

    公开(公告)号:CN101126751B

    公开(公告)日:2011-05-04

    申请号:CN200710132059.6

    申请日:2007-09-11

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明提供了一种气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法。其步骤包括样品采集、样品萃取、样品浓缩净化和待测样品使用色谱一离子阱质谱检测,通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度。本发明利用气相色谱/离子阱串联质谱(GC/ITMS)的选择反应监测技术(SRM)解决了以往检测器在检测复杂背景基质中痕量OCPs物质的选择性和灵敏度无法兼得的弊端,同时检测费用低廉,定性准确可靠,因此相对于传统的GC/ECD、GC/LRMS、GC/HRMS检测仪器具有非常明显的优势。

    一种改进纳米零价铁粒子的制备方法

    公开(公告)号:CN100453220C

    公开(公告)日:2009-01-21

    申请号:CN200610088383.8

    申请日:2006-07-17

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了改进纳米零价铁粒子及其制备方法。这种纳米铁粒子粒径分布范围为20~50nm,平均粒径为30~40nm,比表面积为60~70m2/g。制备方法主要步骤为:先配制可溶性铁盐水溶液以及NaBH4或KBH4乙醇-水混合溶液;其中乙醇∶水的体积比为1∶1~20。;向上述可溶性铁盐水溶液中按比例加入聚乙烯吡咯烷酮,搅拌使之充分混合均匀;搅拌下,将NaBH4或KBH4乙醇水溶液添加至上述可溶性铁盐水溶液中,继续搅拌待溶液变为黑色时停止;用磁选法选出纳米零价铁粒子,先用蒸馏水充分洗涤,然后用丙酮或乙醇充分洗涤,保存于丙酮或乙醇中。采用本发明方法制备得到的纳米铁粒子分布均匀,平均粒径小,分散性得到很大改善,比表面积大,且没有出现氧化铁杂质,纯度高。

    离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法

    公开(公告)号:CN101105477B

    公开(公告)日:2010-11-10

    申请号:CN200710025339.7

    申请日:2007-07-24

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明提供了一种离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法。其步骤包括样品采集、样品萃取、样品浓缩净化和待测样品使用色谱-离子阱质谱检测,通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度。本发明利用气相色谱/离子阱串联质谱(GC/ITMS)的SRM技术解决PCBs与多氯有机化合物在传统分析检测中相互干扰的难题,大大简化了样品预处理中繁琐的净化、分离步骤。由于SRM技术能够兼具灵敏度与选择性的优点,同时检测费用低廉,定性准确可靠,因此相对传统的GC/ECD、GC/LRMS、GC/HRMS检测仪器具有明显优势。

    大气中痕量多溴二苯醚类物质的快速检测方法

    公开(公告)号:CN101055268B

    公开(公告)日:2010-09-08

    申请号:CN200710022416.3

    申请日:2007-05-18

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明提供了一种大气中痕量多溴二苯醚类物质的快速检测方法。其步骤包括样品采集、样品提取、样品净化和待测样品使用色谱-离子阱质谱检测,通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度,进而达到简化样品前处理的目的,使原本需要多次净化、分离的预处理步骤仅通过一步硅胶净化实现对大气气态样品和颗粒物样品中8种主要多溴二苯醚(BDE28,-47,-99,-100,-153,-154,-183,-209)的快速准确的定量分析。本发明对8种目标化合物有很高的灵敏度,高于常规EI-LRMS检测10-100倍以上,对目标化合物的选择性上接近高分辨质谱(HRMS)。

    一种改进纳米零价铁粒子及其制备方法

    公开(公告)号:CN1919507A

    公开(公告)日:2007-02-28

    申请号:CN200610088383.8

    申请日:2006-07-17

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了改进纳米零价铁粒子及其制备方法。这种纳米铁粒子粒径分布范围为20~50nm,平均粒径为30~40nm,比表面积为60~70m2/g。制备方法主要步骤为:先配制可溶性铁盐水溶液以及NaBH4或KBH4乙醇-水混合溶液;其中乙醇∶水的体积比为1∶1~20。;向上述可溶性铁盐水溶液中按比例加入聚乙烯吡咯烷酮,搅拌使之充分混合均匀;搅拌下,将NaBH4或KBH4乙醇水溶液添加至上述可溶性铁盐水溶液中,继续搅拌待溶液变为黑色时停止;用磁选法选出纳米零价铁粒子,先用蒸馏水充分洗涤,然后用丙酮或乙醇充分洗涤,保存于丙酮或乙醇中。采用本发明方法制备得到的纳米铁粒子分布均匀,平均粒径小,分散性得到很大改善,比表面积大,且没有出现氧化铁杂质,纯度高。

    离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法

    公开(公告)号:CN101105477A

    公开(公告)日:2008-01-16

    申请号:CN200710025339.7

    申请日:2007-07-24

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明提供了一种离子阱串联质谱检测大气颗粒物中痕量多氯联苯的方法。其步骤包括样品采集、样品萃取、样品浓缩净化和待测样品使用色谱-离子阱质谱检测,通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度。本发明利用气相色谱/离子阱串联质谱(GC/ITMS)的SRM技术解决PCBs与多氯有机化合物在传统分析检测中相互干扰的难题,大大简化了样品预处理中繁琐的净化、分离步骤。由于SRM技术能够兼具灵敏度与选择性的优点,同时检测费用低廉,定性准确可靠,因此相对传统的GC/ECD、GC/LRMS、GC/HRMS检测仪器具有明显优势。

    气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法

    公开(公告)号:CN101126751A

    公开(公告)日:2008-02-20

    申请号:CN200710132059.6

    申请日:2007-09-11

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明提供了一种气相色谱-离子阱串联质谱检测大气中有机氯农药的方法。其步骤包括样品采集、样品萃取、样品浓缩净化和待测样品使用色谱-离子阱质谱检测,通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度。本发明利用气相色谱/离子阱串联质谱(GC/ITMS)的选择反应监测技术(SRM)解决了以往检测器在检测复杂背景基质中痕量OCPs物质的选择性和灵敏度无法兼得的弊端,同时检测费用低廉,定性准确可靠,因此相对于传统的GC/ECD、GC/LRMS、GC/HRMS检测仪器具有非常明显的优势。

    大气中痕量多溴二苯醚类物质的快速检测方法

    公开(公告)号:CN101055268A

    公开(公告)日:2007-10-17

    申请号:CN200710022416.3

    申请日:2007-05-18

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明提供了一种大气中痕量多溴二苯醚类物质的快速检测方法。其步骤包括样品采集、样品提取、样品净化和待测样品使用色谱—离子阱质谱检测,通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度,进而达到简化样品前处理的目的,使原本需要多次净化、分离的预处理步骤仅通过一步硅胶净化实现对大气气态样品和颗粒物样品中8种主要多溴二苯醚(BDE28,-47,-99,-100,-153,-154,-183,-209)的快速准确的定量分析。本发明对8种目标化合物有很高的灵敏度,高于常规EI-LRMS检测10-100倍以上,对目标化合物的选择性上接近高分辨质谱(HRMS)。

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