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公开(公告)号：CN106397389B
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201610809645.9
申请日：2016-09-07
Applicant: 南京大学
IPC: C07D319/12 , B01J31/04
Abstract: 一种全绿色合成乙交酯的工艺方法。本发明提供的工艺方法是采用无毒的环状有机胍化合物与无毒的线性有机胍化合物组成二元复合催化体系，以质量含量70％的乙醇酸水溶液为原料，通过反应性减压蒸馏法实现高纯度(≥99.9％)乙交酯的高产率(≥98.0％)合成。本发明的优点为：所采用的二元复合催化体系为无毒、无金属、无细胞毒性的有机胍化合物，催化效率高、用量少；所合成的乙交酯产率高、纯度高；采用无溶剂、封闭循环工艺，无三废排放，工艺流程简化，易于工业化实施。
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公开(公告)号：CN109081908A
公开(公告)日：2018-12-25
申请号：CN201810742067.0
申请日：2018-07-09
Applicant: 南京大学
IPC: C08G63/183 , C08G63/87
Abstract: 一种有机双胍无毒酸盐催化直接熔融缩聚合成聚对苯二甲酸丁二醇酯的工艺。该工艺方法以有机双胍无毒酸盐为主催化剂和助催化剂组成的二元催化体系，以1，4-丁二醇BDO和对苯二甲酸TA为单体，通过脱水寡聚工序、熔融缩聚工序合成聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。本发明的有益效果为：(1)负载型生物有机胍主催化剂无毒、高效；(2)所合成的PBT重均分子量Mw6.0-8.0×104，色泽雪白；(3)熔融缩聚反应温度低，工艺简单。
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公开(公告)号：CN106939077B
公开(公告)日：2018-12-25
申请号：CN201710333014.9
申请日：2017-05-12
Applicant: 南京大学
IPC: C08G63/183 , C08G63/78 , C08G63/87
Abstract: 一种生物降解性三元共聚酯聚(对苯二甲酸‑共‑己二酸‑共‑丁二酸丁二醇酯)的合成工艺方法，该方法采用以有机胍为主催化剂的二元催化体系，以二元醇1,4‑丁二醇BDO及三种二元酸混合物：对苯二甲酸TA、1,4‑丁二酸SA和1,6‑己二酸AA为单体，通过脱水寡聚DOP工序、熔融缩聚MP工序、固相增粘SSP工序合成聚(对苯二甲酸‑共‑己二酸‑共丁二酸丁二醇酯)PBAST。本发明的有益特点为：所采用的二元高效催化体系催化活性高、催化剂用量少、聚合反应时间短；所合成的PBAST环境和生物降解性能良好；新型三元生物降解性共聚酯分子结构可控性和合成工艺重复性良好。
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公开(公告)号：CN107674188A
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201710903698.1
申请日：2017-09-29
Applicant: 南京大学
IPC: C08G63/87 , C08G63/83 , C08G63/78 , C08G63/80 , C08G63/183
CPC classification number: C08G63/183 , C08G63/78 , C08G63/80 , C08G63/83 , C08G63/87
Abstract: 一种有机胍催化合成生物降解性聚(丁二酸-共-对苯二甲酸丁二醇酯)(PBST50-50)的工艺方法，该工艺方法以无毒生物质有机胍化合物为主催化剂、锌的无毒酸盐为助催化剂组成的双组份高活性催化体系，以丁二酸(SA)、对苯二甲酸(TA)、1,4-丁二醇(BDO)为单体，首先通过直接熔融缩聚，再通过固相缩聚合成生物降解性PBST50-50。采用该方法所合成的PBST50-50，其重均分子量Mw可达1.0×105-1.2×105，Tm≥170℃，产品色泽雪白。
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公开(公告)号：CN107501537A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710857553.2
申请日：2017-09-21
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明提供了一种生产乙交酯、丙交酯时副产聚合物残渣再利用的工艺方法，该工艺方法以生产乙交酯、丙交酯时副产的聚合物残渣为原料，经造粒、结晶预处理、固相聚合工序合成得到具有实际应用价值的高分子量聚乳酸、聚乙醇酸。采用本发明所述的工艺方法可得到重均分子量Mw 1.0×105-1.4×105的聚乳酸、聚乙醇酸。本发明的优点和有益效果在于：(1)提供了一种生产乙交酯、丙交酯时副产聚合物残渣再利用的全新工艺方法，实现副产聚合物残渣的再次利用；(2)在得到丙交酯、乙交酯产品的同时联产得到环境友好暨生物降解材料聚乳酸、聚乙醇酸。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104844608B
公开(公告)日：2017-09-19
申请号：CN201510173429.5
申请日：2015-04-13
Applicant: 南京大学
IPC: C07D487/04
Abstract: 相转移催化法合成双环胍TBD的工艺方法。本发明提供了一种以双(3‑氨基丙基)胺和胍盐酸盐为原料，大孔阴离子交换树脂为相转移催化剂在水油两相溶液中(水‑均三甲苯)合成双环胍TBD(1,5,7‑三氮杂双环[4.4.0]‑癸‑5‑烯)的新工艺。本发明工艺的有益特点为：反应温度低、反应时间短、工艺操作简便、所用相转移催化剂及溶剂均三甲苯可回收反复使用。
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公开(公告)号：CN104725616B
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201510173430.8
申请日：2015-04-13
Applicant: 南京大学
IPC: C08G63/183 , C08G63/87 , C08G63/85
CPC classification number: C08G63/87 , C08G63/183 , C08G63/80 , C08G63/85
Abstract: 一种有机胍催化熔融-固相缩聚(MP-SSP)合成聚(己二酸-共-对苯二甲酸丁二醇酯)(PBAT)的新工艺。该方法采用有机胍、助催化剂1与助催化剂2组成的三元高效催化体系，通过MP-SSP联用技术合成高分子量PBAT。本发明的有益特点为：催化效率高，聚合反应时间短，聚合物分子量高，并且产品PBAT的分子量可在1.55×105～2.40×105范围内根据实际需求受控合成；产品分子量分布指数窄(PDI 1.50～1.90)、产品色泽好(白色)；工艺流程简化，生产操作安全，易于大规模工业化实施。
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公开(公告)号：CN104448261B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410765621.9
申请日：2014-12-12
Applicant: 南京大学
CPC classification number: C08G63/08 , C08G63/78 , C08G63/823
Abstract: 高性能高分子量聚L‑乳酸合成工艺。采用人体内代谢过程生成的生物有机胍化合物为催化剂、人体必需的微量金属的无毒酸盐为活化剂，两者组成高效催化体系，两组分用量皆仅为单体投料重量的0.001‑0.05wt％；采用本体聚合法进行L‑丙交酯的开环聚合，反应条件：一段反应温度125‑140℃、压力0.4‑0.6torr、时间16‑24h，二段反应温度140‑160℃、压力0.1‑0.3torr、时间25‑60h；产品分子量可根据应用需求受控合成；所合成最优级聚L‑乳酸性能指标：Mw＝5.5×105，PDI＝1.50，Tm＝188℃，Xc＝82.9％，色泽雪白。所合成产品无细胞毒性。
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公开(公告)号：CN104892916A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510319853.6
申请日：2015-06-11
Applicant: 南京大学
CPC classification number: C08G63/823 , C08G63/08
Abstract: 一种采用有机胍—无毒醇为催化剂催化丙交酯活性开环聚合反应受控合成聚乳酸的工艺。该工艺采用无毒的有机环胍羧酸盐为催化剂、无毒有机醇为引发剂、本体熔融聚合法进行丙交酯的活性开环聚合反应，其特点为：催化剂活性高、聚合反应温度低、反应时间短、产品聚合物数均分子量可根据实际应用需求在Mn？0.5×104～5.0×104范围内受控合成、聚合物分子量分布窄(PDI？1.10～1.25)、聚合物中无单体残留(单体转化率100％)、产品色泽雪白；产品聚合物具有高度生物安全性。
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公开(公告)号：CN104844608A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510173429.5
申请日：2015-04-13
Applicant: 南京大学
IPC: C07D487/04
CPC classification number: C07D487/04
Abstract: 相转移催化法合成双环胍TBD的工艺方法。本发明提供了一种以双(3-氨基丙基)胺和胍盐酸盐为原料，大孔阴离子交换树脂为相转移催化剂在水油两相溶液中(水-均三甲苯)合成双环胍TBD(1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]-癸-5-烯)的新工艺。本发明工艺的有益特点为：反应温度低、反应时间短、工艺操作简便、所用相转移催化剂及溶剂均三甲苯可回收反复使用。
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