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公开(公告)号:CN103694083A
公开(公告)日:2014-04-02
申请号:CN201310642027.6
申请日:2013-12-05
Applicant: 南京东纳生物科技有限公司 , 苏州亚科化学试剂股份有限公司
IPC: C07C35/04 , C07C29/143
CPC classification number: C07C29/143 , C07C45/46 , C07C2601/04 , C07C35/045 , C07C49/39
Abstract: 本发明公开了一种制备2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的方法。以异丁酰氯为原料,在醚类溶剂中搅拌均匀下加入三乙胺,回流反应13-16h。用稀盐酸洗涤。减压除去溶剂,得到中间体2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮。中间体用甲醇和水混合溶剂溶解。用NaOH溶液调节pH为碱性,在冰浴条件下,分批加入定量的NaBH4,常温反应3-5h,之后用稀盐酸淬灭。除去溶剂,用无水乙醇萃取,旋去乙醇后用水萃取,最后除去水后得到产物2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇。该方法设备要求简单,操作条件温和,成本低,纯度高,适合工业化生产。