公开(公告)号：CN115598110B

公开(公告)日：2023-11-07

申请号：CN202211348380.9

申请日：2022-10-31

申请人： 华夏生生药业(北京)有限公司

发明人： 李钦

IPC分类号： G01N21/73 ,  G01N1/34

摘要： 本申请涉及原料药质量检测技术领域，具体公开了一种甘露醇原料药中镍元素检测方法。一种甘露醇原料药中镍元素检测方法，包括以下步骤：空白溶液配置、供试样品溶液配置、标准溶液配置、上机分析：所述供试样品溶液配置方法为：将甘露醇原料药溶解在酸性溶液中，并稀释，得到供试样品溶液；所述上级分析采用ICP‑OES法进行检测分析。加标回收实验的平均回收率可以达到92.77‑96.40%，相对标准偏差可以达到1.36‑8.62%，各标准溶液响应值较高，相关系数符合规定，方法灵敏度较高，重现性高，检测结果的准确性高。

公开(公告)号：CN115684421A

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN202211378234.0

申请日：2022-11-04

申请人： 华夏生生药业(北京)有限公司

发明人： 李钦

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/16 ,  G01N30/54 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

摘要： 本申请涉及药物分析技术领域，具体公开了一种磺酸酯类杂质的检测方法。一种磺酸酯类杂质的检测方法，其包括如下操作步骤：制备空白溶液；配制衍生化溶液：混合碘化钠和1,3‑二乙基硫脲，溶解并稀释；标准曲线的绘制：称取磺酸酯类杂质，溶解并稀释，加入衍生化溶液，振荡，再进行梯度稀释，测定标准溶液中磺酸酯类杂质的峰面积，绘制标准曲线；供试品溶液的配制：称取含有磺酸酯类杂质的药物，溶解并稀释，加入衍生化溶液，振荡反应；磺酸酯类杂质的测定。采用本申请磺酸酯类杂质的检测方法得出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的平均回收率最高分别为92.47%、92.67%和93.63%，提高了磺酸酯类杂质的精准度。

公开(公告)号：CN115754090B

公开(公告)日：2023-08-29

申请号：CN202211620247.4

申请日：2022-12-15

申请人： 华夏生生药业(北京)有限公司

发明人： 李钦

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88 ,  G01N30/04

摘要： 本申请涉及化合物检测技术领域，具体公开了一种LC‑MS检测氟康唑相关杂质的方法。本申请提供的LC‑MS检测氟康唑相关杂质的方法，包括以下步骤：（1）绘制标准曲线：配制标准液，对标准液进行LC‑MS检测，获得标准曲线；标准液含有4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑和氟康唑EP杂质G；（2）待测样品溶液检测：待测样品溶液检测的具体步骤为：配制待测样品溶液，然后对待测样品溶液进行LC‑MS检测，即可分析待测样品溶液中氟康唑相关杂质。本申请提供的LC‑MS检测氟康唑相关杂质的方法具有检出限低、准确度高、检测速度快、操作简单等优点，适用于同时检测氟康唑中可能存在的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑和氟康唑EP杂质G。

公开(公告)号：CN115856143A

公开(公告)日：2023-03-28

申请号：CN202211633495.2

申请日：2022-12-19

申请人： 华夏生生药业(北京)有限公司

发明人： 李钦

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/72

摘要： 本申请涉及分析化学技术领域，具体公开了一种氟康唑中致突变杂质的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：（1）配制标准溶液，绘制标准曲线；（2）配制待测样品溶液；（3）设置气质联用仪中气相色谱条件和质谱条件；（4）分别将标准溶液和待测样品溶液置于气质联用仪中进行检测；其中所述气相色谱条件为：色谱柱的起始温度为：50‑70℃；流速为：1.0‑3.0mL/min；其中所述质谱条件为：离子源温度为：210‑250℃。本申请所述检测方法能够用于检测氟康唑中致突变杂质1,3‑二氟苯的含量，检测限为15.06 ng/mL。

公开(公告)号：CN115754090A

公开(公告)日：2023-03-07

申请号：CN202211620247.4

申请日：2022-12-15

申请人： 华夏生生药业(北京)有限公司

发明人： 李钦

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86 ,  G01N30/88 ,  G01N30/04

摘要： 本申请涉及化合物检测技术领域，具体公开了一种LC‑MS检测氟康唑相关杂质的方法。本申请提供的LC‑MS检测氟康唑相关杂质的方法，包括以下步骤：（1）绘制标准曲线：配制标准液，对标准液进行LC‑MS检测，获得标准曲线；标准液含有4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑和氟康唑EP杂质G；（2）待测样品溶液检测：待测样品溶液检测的具体步骤为：配制待测样品溶液，然后对待测样品溶液进行LC‑MS检测，即可分析待测样品溶液中氟康唑相关杂质。本申请提供的LC‑MS检测氟康唑相关杂质的方法具有检出限低、准确度高、检测速度快、操作简单等优点，适用于同时检测氟康唑中可能存在的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑和氟康唑EP杂质G。

公开(公告)号：CN115711958A

公开(公告)日：2023-02-24

申请号：CN202211483411.1

申请日：2022-11-24

申请人： 华夏生生药业(北京)有限公司

发明人： 李钦

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/16 ,  G01N30/86

摘要： 本申请涉及分析化学的技术领域，具体公开了一种氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：配制对照品溶液，并利用气相色谱进行检测，绘制标准曲线；配制供试品溶液，并利用气相色谱进行检测，根据峰面积与所述标准曲线，获得所述供试品溶液中环己酮的含量。本申请提供的检测方法操作简单，能够快速地检测到氟康唑氯化钠注射液中环己酮的含量，该检测方法具有良好的专属性、线性和范围、仪器精密度、溶液稳定性和色谱条件耐用性。同时，本申请的检测方法具有较高的灵敏度、重现性、准确度和精密度。

公开(公告)号：CN115598110A

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202211348380.9

申请日：2022-10-31

申请人： 华夏生生药业(北京)有限公司(CN)

发明人： 李钦

IPC分类号： G01N21/73 ,  G01N1/34

摘要： 本申请涉及原料药质量检测技术领域，具体公开了一种甘露醇原料药中镍元素检测方法。一种甘露醇原料药中镍元素检测方法，包括以下步骤：空白溶液配置、供试样品溶液配置、标准溶液配置、上机分析：所述供试样品溶液配置方法为：将甘露醇原料药溶解在酸性溶液中，并稀释，得到供试样品溶液；所述上级分析采用ICP‑OES法进行检测分析。加标回收实验的平均回收率可以达到92.77‑96.40%，相对标准偏差可以达到1.36‑8.62%，各标准溶液响应值较高，相关系数符合规定，方法灵敏度较高，重现性高，检测结果的准确性高。