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公开(公告)号：CN102718944B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201210187546.3
申请日：2012-06-07
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC分类号： C08G18/79 , C07D251/32 , C09D175/12
摘要： 本发明公开了低游离异氰酸酯单体的聚氨酯三聚体固化剂的制备方法，该方法是在氮气保护下，先将异氰酸酯单体和酯类溶剂放入反应容器中搅拌均匀，温度维持在50-90℃；再将二元胺在搅拌条件下滴加到所述反应容器中，滴加时间1-1.5小时；滴加完毕后，一次性加入占异氰酸酯单体质量0.1-0.5％的催化剂，在70-100℃继续搅拌反应3-6小时，当NCO基含量降低到20％-25％，立即加入占异氰酸酯单体质量0.1-1％的阻聚剂，保温1-2小时，冷却出料。本发明产品与树脂的配伍相容性较好，常温迅速固化的，具有更高的机械强度、模量、粘附性等优点。
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公开(公告)号：CN102702476B
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210187491.6
申请日：2012-06-07
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC分类号： C08G18/79 , C07C275/62 , C07C273/18 , C09D175/04
摘要： 本发明公开了一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的制备方法，该方法将去离子水与极性非质子溶剂混合形成的共沸物加热至30-100℃；再将六亚甲基二异氰酸酯单体放入反应容器内，维持温度在90-140℃；共沸物滴加到所述反应容器内，滴加速度为0.05-0.20g/min；在搅拌状态下升温至110-150℃反应1-4h；然后降温至40℃以下，冷却出料；出料进入分离装置分离溶剂和六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分，六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分用兑稀溶剂调节固含量至50-90％之间。本发明不需要补加新的溶剂和改变生产配方和操作工艺，只需要补充异氰酸酯单体和水实现连续化生产，零排放，实现真正的清洁生产。
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公开(公告)号：CN102659997B
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201210187494.X
申请日：2012-06-07
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种具有低游离异氰酸酯单体的聚氨酯预聚物的制备方法，该方法先将三元醇和二元醇组成混合醇在120-150℃下，真空脱水；将异氰酸酯单体及酯类溶剂放入反应容器维持温度在30-70℃，再将混合醇在滴加到所述反应容器中；滴加完毕后，继续在搅拌状态下于40-70℃反应3-6小时后，冷却出料得到聚氨酯预聚物；将所得的聚氨酯预聚物分离，分离出来的重组分用兑稀溶剂调节聚氨酯预聚物固含量和游离异氰酸酯单体的含量。本发明可实现真正的连续化生产，所有回收溶剂和异氰酸酯单体全部循环利用，零排放，实现真正的清洁生产；产品具有粘度低、NCO值含量高且可调可控、游离异氰酸酯单体含量低、固含量高和相容性好等特点。
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公开(公告)号：CN102093534B
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN201010605593.6
申请日：2010-12-26
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC分类号： C08G18/69 , C08G18/67 , C08G18/65 , C08G18/66 , C08G18/82 , C09D175/04 , C09D175/06 , C09D175/08 , C09D175/14 , C14C11/00 , C09J175/04 , C09J175/06 , C09J175/08 , C09J175/14 , C09D11/00
摘要： 本发明一种聚氨酯水分散体的制备方法，属于有机高分子化合物领域，该方法含有以下步骤：(1)将含羧酸盐的聚氨酯和不含羧酸盐的聚氨酯按照质量比1∶0.1～3混合，加入含羧酸盐的聚氨酯重量1～10倍的去离子水乳化；(2)加入含羧酸盐的聚氨酯0.1～1w％的胺类扩链剂反应至NCO含量低于0.5％；(3)蒸馏脱除溶剂并调节pH值至6～8，得到所述的聚氨酯水分散体，其中所述的聚氨酯水分散体的固含量为40～70％，乳胶粒径为60～500纳米。该方法得到的水分散体具有高固体含量，用其制成的水性聚氨酯涂料既可提高聚氨酯水分散体的施工质量，降低施工成本，又可提高涂膜的光泽和装饰性能。
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公开(公告)号：CN102718944A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210187546.3
申请日：2012-06-07
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC分类号： C08G18/79 , C07D251/32 , C09D175/12
摘要： 本发明公开了低游离异氰酸酯单体的聚氨酯三聚体固化剂的制备方法，该方法是在氮气保护下，先将异氰酸酯单体和酯类溶剂放入反应容器中搅拌均匀，温度维持在50-90℃；再将二元胺在搅拌条件下滴加到所述反应容器中，滴加时间1-1.5小时；滴加完毕后，一次性加入占异氰酸酯单体质量0.1-0.5％的催化剂，在70-100℃继续搅拌反应3-6小时，当NCO基含量降低到20％-25％，立即加入占异氰酸酯单体质量0.1-1％的阻聚剂，保温1-2小时，冷却出料。本发明产品与树脂的配伍相容性较好，常温迅速固化的，具有更高的机械强度、模量、粘附性等优点。
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公开(公告)号：CN102702476A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210187491.6
申请日：2012-06-07
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC分类号： C08G18/79 , C07C275/62 , C07C273/18 , C09D175/04
摘要： 本发明公开了一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的制备方法，该方法将去离子水与极性非质子溶剂混合形成的共沸物加热至30-100℃；再将六亚甲基二异氰酸酯单体放入反应容器内，维持温度在90-140℃；共沸物滴加到所述反应容器内，滴加速度为0.05-0.20g/min；在搅拌状态下升温至110-150℃反应1-4h；然后降温至40℃以下，冷却出料；出料进入分离装置分离溶剂和六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分，六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分用兑稀溶剂调节固含量至50-90％之间。本发明不需要补加新的溶剂和改变生产配方和操作工艺，只需要补充异氰酸酯单体和水实现连续化生产，零排放，实现真正的清洁生产。
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公开(公告)号：CN102659997A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210187494.X
申请日：2012-06-07
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种具有低游离异氰酸酯单体的聚氨酯预聚物的制备方法，该方法先将三元醇和二元醇组成混合醇在120-150℃下，真空脱水；将异氰酸酯单体及酯类溶剂放入反应容器维持温度在30-70℃，再将混合醇在滴加到所述反应容器中；滴加完毕后，继续在搅拌状态下于40-70℃反应3-6小时后，冷却出料得到聚氨酯预聚物；将所得的聚氨酯预聚物分离，分离出来的重组分用兑稀溶剂调节聚氨酯预聚物固含量和游离异氰酸酯单体的含量。本发明可实现真正的连续化生产，所有回收溶剂和异氰酸酯单体全部循环利用，零排放，实现真正的清洁生产；产品具有粘度低、NCO值含量高且可调可控、游离异氰酸酯单体含量低、固含量高和相容性好等特点。
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公开(公告)号：CN102911343B
公开(公告)日：2014-12-31
申请号：CN201210411502.4
申请日：2012-10-24
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C08G18/79 , C07D251/32 , C09D175/04
摘要： 本发明公开一种聚氨酯三聚体固化剂的制备方法，其是在通N2保护下将甲苯二异氰酸酯和极性溶剂投入反应容器中，滴加入含烷胺基甲基酚类的异氰酸酯三聚催化剂溶液，保温搅拌反应2-12h；检测游离NCO基团的重量百分含量，当固含量为50％，NCO含量为9.5-8.5％时，加入异氰酸酯三聚阻聚剂，保温反应0.5-1h；滴加一元醇的极性溶剂溶液，继续保温反应1-2h；当NCO的重量百分含量降至8.0％-7.0％时，停止反应，降至室温后，出料得透明近水白产品。本发明的有益效果是与树脂的配伍相容性好，常温迅速固化，具有高相容性、低粘度、高机械强度等优点。
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公开(公告)号：CN101182405B
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN200710032429.9
申请日：2007-12-13
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C09J175/04 , C09J9/00
摘要： 本发明提供了一种双组分水性聚氨酯胶粘剂的制备方法。在反应设备中加入多异氰酸酯和低聚物多元醇反应，然后加入扩链剂反应得到聚氨酯预聚体，再加入中和剂和松香树脂中和；然后加水，用高速分散机分散乳化得到水性聚氨酯分散体；再均匀滴加乙烯基单体和引发剂反应得到松香和乙烯基树脂改性的水性聚氨酯分散体；向该松香和乙烯基树脂改性的水性聚氨酯分散体中加入消泡剂和润湿剂，再与多异氰酸酯固化剂混合得到双组分水性聚氨酯胶粘剂。本发明提高了水性聚氨酯胶粘剂的内聚强度和初粘力，降低了成本，消除了低分子乳化剂对胶膜的影响。
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公开(公告)号：CN102093575A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201010605162.X
申请日：2010-12-26
申请人： 华南理工大学 , 广东嘉宝莉化工集团有限公司
IPC分类号： C08J3/03 , C08L33/04 , C08L33/14 , C08L33/12 , C08L25/14 , C08L33/10 , C08L33/08 , C09D175/04
摘要： 本发明一种羟基聚丙烯酸酯水分散体的制备方法，属于有机高分子化合物领域，该方法含有以下步骤：(1)将含羧酸盐的羟基聚丙烯酸酯和不含羧酸盐的羟基聚丙烯酸酯按照质量比1∶0.1～3混合，加入含羧酸盐的羟基聚丙烯酸酯重量1～10倍的去离子水乳化；(2)蒸馏脱除溶剂至固含量为40～70％，调节pH值至6～8，得到所述的羟基聚丙烯酸酯水分散体。该方法制备的水分散体具有高固体含量和核壳结构，可提高双组份水性丙烯酸涂料的成膜性能，改善涂膜的丰满度；对异氰酸酯固化剂的分散能力优异，与固化剂的相容性好，可以提高涂膜的光泽和装饰性能。本发明所述方法制备的羟基聚丙烯酸酯水分散体可以用于制备双组分水性丙烯酸涂料。
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