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公开(公告)号：CN102659997A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210187494.X
申请日：2012-06-07
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种具有低游离异氰酸酯单体的聚氨酯预聚物的制备方法，该方法先将三元醇和二元醇组成混合醇在120-150℃下，真空脱水；将异氰酸酯单体及酯类溶剂放入反应容器维持温度在30-70℃，再将混合醇在滴加到所述反应容器中；滴加完毕后，继续在搅拌状态下于40-70℃反应3-6小时后，冷却出料得到聚氨酯预聚物；将所得的聚氨酯预聚物分离，分离出来的重组分用兑稀溶剂调节聚氨酯预聚物固含量和游离异氰酸酯单体的含量。本发明可实现真正的连续化生产，所有回收溶剂和异氰酸酯单体全部循环利用，零排放，实现真正的清洁生产；产品具有粘度低、NCO值含量高且可调可控、游离异氰酸酯单体含量低、固含量高和相容性好等特点。
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公开(公告)号：CN102718944B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201210187546.3
申请日：2012-06-07
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC分类号： C08G18/79 , C07D251/32 , C09D175/12
摘要： 本发明公开了低游离异氰酸酯单体的聚氨酯三聚体固化剂的制备方法，该方法是在氮气保护下，先将异氰酸酯单体和酯类溶剂放入反应容器中搅拌均匀，温度维持在50-90℃；再将二元胺在搅拌条件下滴加到所述反应容器中，滴加时间1-1.5小时；滴加完毕后，一次性加入占异氰酸酯单体质量0.1-0.5％的催化剂，在70-100℃继续搅拌反应3-6小时，当NCO基含量降低到20％-25％，立即加入占异氰酸酯单体质量0.1-1％的阻聚剂，保温1-2小时，冷却出料。本发明产品与树脂的配伍相容性较好，常温迅速固化的，具有更高的机械强度、模量、粘附性等优点。
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公开(公告)号：CN102702476B
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210187491.6
申请日：2012-06-07
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC分类号： C08G18/79 , C07C275/62 , C07C273/18 , C09D175/04
摘要： 本发明公开了一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的制备方法，该方法将去离子水与极性非质子溶剂混合形成的共沸物加热至30-100℃；再将六亚甲基二异氰酸酯单体放入反应容器内，维持温度在90-140℃；共沸物滴加到所述反应容器内，滴加速度为0.05-0.20g/min；在搅拌状态下升温至110-150℃反应1-4h；然后降温至40℃以下，冷却出料；出料进入分离装置分离溶剂和六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分，六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分用兑稀溶剂调节固含量至50-90％之间。本发明不需要补加新的溶剂和改变生产配方和操作工艺，只需要补充异氰酸酯单体和水实现连续化生产，零排放，实现真正的清洁生产。
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公开(公告)号：CN102659997B
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201210187494.X
申请日：2012-06-07
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种具有低游离异氰酸酯单体的聚氨酯预聚物的制备方法，该方法先将三元醇和二元醇组成混合醇在120-150℃下，真空脱水；将异氰酸酯单体及酯类溶剂放入反应容器维持温度在30-70℃，再将混合醇在滴加到所述反应容器中；滴加完毕后，继续在搅拌状态下于40-70℃反应3-6小时后，冷却出料得到聚氨酯预聚物；将所得的聚氨酯预聚物分离，分离出来的重组分用兑稀溶剂调节聚氨酯预聚物固含量和游离异氰酸酯单体的含量。本发明可实现真正的连续化生产，所有回收溶剂和异氰酸酯单体全部循环利用，零排放，实现真正的清洁生产；产品具有粘度低、NCO值含量高且可调可控、游离异氰酸酯单体含量低、固含量高和相容性好等特点。
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公开(公告)号：CN102718944A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210187546.3
申请日：2012-06-07
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC分类号： C08G18/79 , C07D251/32 , C09D175/12
摘要： 本发明公开了低游离异氰酸酯单体的聚氨酯三聚体固化剂的制备方法，该方法是在氮气保护下，先将异氰酸酯单体和酯类溶剂放入反应容器中搅拌均匀，温度维持在50-90℃；再将二元胺在搅拌条件下滴加到所述反应容器中，滴加时间1-1.5小时；滴加完毕后，一次性加入占异氰酸酯单体质量0.1-0.5％的催化剂，在70-100℃继续搅拌反应3-6小时，当NCO基含量降低到20％-25％，立即加入占异氰酸酯单体质量0.1-1％的阻聚剂，保温1-2小时，冷却出料。本发明产品与树脂的配伍相容性较好，常温迅速固化的，具有更高的机械强度、模量、粘附性等优点。
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公开(公告)号：CN102702476A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210187491.6
申请日：2012-06-07
申请人： 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC分类号： C08G18/79 , C07C275/62 , C07C273/18 , C09D175/04
摘要： 本发明公开了一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的制备方法，该方法将去离子水与极性非质子溶剂混合形成的共沸物加热至30-100℃；再将六亚甲基二异氰酸酯单体放入反应容器内，维持温度在90-140℃；共沸物滴加到所述反应容器内，滴加速度为0.05-0.20g/min；在搅拌状态下升温至110-150℃反应1-4h；然后降温至40℃以下，冷却出料；出料进入分离装置分离溶剂和六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分，六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分用兑稀溶剂调节固含量至50-90％之间。本发明不需要补加新的溶剂和改变生产配方和操作工艺，只需要补充异氰酸酯单体和水实现连续化生产，零排放，实现真正的清洁生产。
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公开(公告)号：CN1260203C
公开(公告)日：2006-06-21
申请号：CN03126847.1
申请日：2003-06-13
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C07C69/14 , C07C67/04 , B01J27/188 , B01J27/16 , B01J37/02
摘要： 本发明一种乙酸异丙酯的合成工艺及其催化剂制备方法，其工艺为：采用固定床反应器，使用固体催化剂，在气-液-固三相反应的条件下进行反应，固体催化剂包括改性树脂催化剂、硅胶负载杂多酸催化剂、硅胶负载磷酸催化剂以及超强酸催化剂，反应温度为80℃～125℃，丙烯压力为0.8～1.4MPa，乙酸进料空速为1.0～2.8h-1，丙烯进料空速为80～108h-1，乙酸与丙烯摩尔比为1∶1.15～1.80；本发明还包括负载杂多酸催化剂、改性树脂催化剂、超强酸催化剂等的制备方法。本发明克服和解决了现有技术存在的设备易腐蚀、副反应及反应废液难以处理问题，并且大幅度降低了生产成本，减少了能耗；所制得的催化剂具有选择性高、稳定性好、容易再生、可反复利用等优点。
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公开(公告)号：CN101481443A
公开(公告)日：2009-07-15
申请号：CN200910036957.0
申请日：2009-01-23
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C08F283/00 , C08G18/67 , C08G18/12
摘要： 本发明涉及一种聚氨酯－聚丙烯酸酯互穿网络聚合物及其制备方法和应用，包括通过逐步加成聚合法合成含有碳－碳双键的自乳化阴离子型聚氨酯水分散体；以合成的聚氨酯水分散体作为种子乳液和聚合物型表面活性剂，乳化体系中的丙烯酸酯类单体，通过采用滴加引发剂进行原位乳液聚合的方法，使体系中预乳化的丙烯酸单体在种子乳胶粒的内部和表面进行聚合和(或)交联，得到聚氨酯－聚丙烯酸酯互穿网络聚合物乳液；干燥后得到的乳胶粉具有优良的耐水性和再分散于水后的黏结性，不仅可与无机胶结材料诸如水泥、熟石灰或石膏一同使用来制造饰面砂浆、勾缝剂、批荡料和建筑粘合剂，而且可单独作为成膜结合物用于制备干粉乳胶涂料。
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公开(公告)号：CN101481584B
公开(公告)日：2011-03-16
申请号：CN200910036940.5
申请日：2009-01-23
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C09D201/00 , C09D5/02 , C09D7/12 , C09D133/02 , C09D133/08 , C09D133/10 , C09D123/08 , C09D131/04 , C09D133/04 , C09D123/28
摘要： 本发明涉及一种环保型内墙干粉乳胶涂料及其制备方法。它的组成(重量)为可再分散聚合物乳胶粉10-40％、钛白粉10-40％、重质碳酸钙10-40％、煅烧高岭土5-20％、滑石粉5-10％、纤维素醚0.1-0.5％、固体消泡剂0.2-0.6％、多功能助剂0.2-1.0％、着色颜料0.01-10％。本发明形成的内墙干粉乳胶涂料加2-3倍的水兑稀后，可薄涂施工，干膜厚度为20μm-200μm；可调色；储存稳定，运输方便；其VOC不能险出(真正的零VOC)，涂膜性能满足内墙乳胶涂料国家标准的技术要求，产品综合性能达到同类产品的国际先进水平。
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公开(公告)号：CN101717571A
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200910193505.3
申请日：2009-10-30
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C08L75/04 , C08G18/82 , C08G18/10 , C09D175/04 , C09J175/04
摘要： 本发明公开了一种高固含量无毒级聚氨酯固化剂的制备方法，其包括的制备步骤如下：第一步、将羟基有机物在脱水溶剂及氮气保护的条件下脱水后滴加到过量10％-100％的二异氰酸酯单体，然后在30～90℃的低温下反应2～6小时，得到的聚氨酯预聚体；第二步、采用薄膜蒸发器对第一步得到的聚氨酯预聚体进行二级分离；第三步、将分离出来的蒸余物用泵抽入预先加入溶剂的兑稀容器，搅拌稀释得到固化剂。本发明具有以下优点：合成分子量分布均匀、粘度低、流动性好的适宜分离的聚氨酯预聚体，且无须加入分离助剂。聚氨酯固化剂的固含量在60～85％之间、NCO值在7.9～13.5％之间、游离二异氰酸酯含量在0.15～0.5％之间。
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