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公开(公告)号:CN119595776A
公开(公告)日:2025-03-11
申请号:CN202411673900.2
申请日:2024-11-21
Applicant: 华南农业大学
Abstract: 本发明公开了一种提取液体样品中对苯二胺类抗氧化剂的方法及其应用。所述对苯二胺类抗氧化剂包括N‑(1,3‑二甲基丁基)‑N'‑苯基对苯二胺、N‑环己基‑N’‑苯基对苯二胺、N‑异丙基‑N'‑苯基‑对‑苯二胺、N,N'‑二苯基‑1,4‑苯二胺、N,Nˊ‑二‑2‑萘基对苯二胺和2‑((4‑甲基戊烷‑2‑基)氨基)‑5‑(苯基氨基)环己‑2,5‑二烯‑1,4‑二酮中的至少一种。本发明采用操作简单高效,成本低,重复性好的液液萃取作为样品前处理方法,并与同位素标记物法和超高效液相色谱串联质谱技术结合,实现对样品中6种对苯二胺类抗氧化剂及醌衍生物的分离及定性、定量检测,同时灵敏度高、同位素内标数量少和溶剂损耗小的优点,满足实际检测要求。
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公开(公告)号:CN119165097A
公开(公告)日:2024-12-20
申请号:CN202411289728.0
申请日:2024-09-14
Applicant: 华南农业大学
Abstract: 本发明公开了一种提取17种双酚化合物的方法及应用,所述方法包括:将缓冲溶液和体液样品充分混合,然后用混合试剂充分提取,收集有机相,得到17种双酚化合物的提取物。本发明的方法采用操作简单高效,成本低,重复性好的液液萃取作为体液样品前处理方法,并与同位素标记物法和超高效液相色谱串联质谱技术结合,实现对不同体液样品中17种双酚化合物定性、定量检测及分离,加标回收率在70%~120%,同时具备灵敏度高、同位素内标数量少和溶剂损耗小的优点,满足实际检测要求,具有更高的简便性和更广的检测限。
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公开(公告)号:CN116338026A
公开(公告)日:2023-06-27
申请号:CN202310082038.7
申请日:2023-01-18
Applicant: 华南农业大学
Abstract: 本发明公开了一种检测含蛋白质体液中农药及其代谢产物的液相色谱串联质谱检测方法。待测卵泡液、精浆或液态奶样品经乙腈提取和离心分层,取乙腈层,用Waters BEH C18高效液相色谱柱,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱。所测25种新烟碱类、拟除虫菊酯类、有机磷类和苯氧基除草剂农药及其代谢产物水溶性较低,被提取液乙腈有效保留,回收率高,其中卵泡液为81.0%~116.7%,稳定性强,相对偏差小于20%,灵敏度高,定量限为0.01~0.50ng/mL,分离操作简单;以甲醇和水为流动相,使待测化合物响应值高,杂峰少,基线低;所用色谱柱的柱效优,峰型佳。
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公开(公告)号:CN113671084A
公开(公告)日:2021-11-19
申请号:CN202110984087.0
申请日:2021-08-25
Applicant: 华南农业大学
Abstract: 本发明提供了一种脑脊液中新烟碱类杀虫剂及其代谢产物的检测方法,包括以下步骤:向脑脊液中加入稳定同位素标记的内标物后再与甲酸水溶液混合得到混合液;将混合液通过固相萃取小柱,然后使用甲醇洗脱,再将洗脱液使用甲醇水溶液进行复溶;对复溶后的溶液进行高效液相三重四级杆串联质谱法检测。本发明的脑脊液中新烟碱类杀虫剂及其代谢产物的检测方法,采用高效、重复性好的固相萃取方法结合高效液相色谱三重四级杆串联质谱技术测定脑脊液中新烟碱类杀虫剂及其代谢物,利用同位素标记物方法,实现对样品中新烟碱类杀虫剂及其代谢物定性、定量测定,检测方法灵敏度高,数据可靠。
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公开(公告)号:CN113671084B
公开(公告)日:2022-07-26
申请号:CN202110984087.0
申请日:2021-08-25
Applicant: 华南农业大学
Abstract: 本发明提供了一种脑脊液中新烟碱类杀虫剂及其代谢产物的检测方法,包括以下步骤:向脑脊液中加入稳定同位素标记的内标物后再与甲酸水溶液混合得到混合液;将混合液通过固相萃取小柱,然后使用甲醇洗脱,再将洗脱液使用甲醇水溶液进行复溶;对复溶后的溶液进行高效液相三重四级杆串联质谱法检测。本发明的脑脊液中新烟碱类杀虫剂及其代谢产物的检测方法,采用高效、重复性好的固相萃取方法结合高效液相色谱三重四级杆串联质谱技术测定脑脊液中新烟碱类杀虫剂及其代谢物,利用同位素标记物方法,实现对样品中新烟碱类杀虫剂及其代谢物定性、定量测定,检测方法灵敏度高,数据可靠。
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公开(公告)号:CN116626185A
公开(公告)日:2023-08-22
申请号:CN202310473848.5
申请日:2023-04-27
Applicant: 华南农业大学
Abstract: 本发明公开了一种脑脊液中全氟及多氟化合物的检测方法。用液相色谱串联质谱进行检测,流动相A为甲醇,流动相B为乙酸铵水溶液,梯度洗脱,待测脑脊液直接上机检测,不需要复杂的前处理过程,还能使所测的27种全氟及多氟化合物,回收率高,加标回收率在77.9%~101.3%之间,相对偏差小于20%,覆盖范围广,包含全氟基磺酸类、全氟辛酸类及其他全氟类等共27种;灵敏度高,27种全氟化合物均可达到pg级检测需求;效率高、重复性好,回收率高,同时测定27种全氟化合物只需要8min。
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公开(公告)号:CN116626185B
公开(公告)日:2025-03-11
申请号:CN202310473848.5
申请日:2023-04-27
Applicant: 华南农业大学
Abstract: 本发明公开了一种脑脊液中全氟及多氟化合物的检测方法。用液相色谱串联质谱进行检测,流动相A为甲醇,流动相B为乙酸铵水溶液,梯度洗脱,待测脑脊液直接上机检测,不需要复杂的前处理过程,还能使所测的27种全氟及多氟化合物,回收率高,加标回收率在77.9%~101.3%之间,相对偏差小于20%,覆盖范围广,包含全氟基磺酸类、全氟辛酸类及其他全氟类等共27种;灵敏度高,27种全氟化合物均可达到pg级检测需求;效率高、重复性好,回收率高,同时测定27种全氟化合物只需要8min。
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公开(公告)号:CN115901992A
公开(公告)日:2023-04-04
申请号:CN202211336422.7
申请日:2022-10-28
Applicant: 华南农业大学
Abstract: 本发明涉及一种检测液态奶中新烟碱类杀虫剂及其代谢产物的方法。待检测牛奶样品中加入同位素标记的内标物;混合待测液态奶和乙腈,充分反应,得到提取液1;混合提取液1和饱和氯化钠溶液,充分反应,离心,取乙腈层浓缩过滤,得提取液2即为前处理后的待测液态奶,再用高效液相色谱串联质谱法检测。本发明用液液萃取对待检测样品进行前处理,相比常规的SPE法,液液萃取法操作简单,步骤少,净化时间短,成本低。本发明的方法实现了16种新烟碱类杀虫剂及其代谢产物的检测,检测类别更丰富;对液态奶中16种新烟碱及其代谢产物的加标回收率控制在80~120%范围内,检测的准确度高,数据可靠。
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