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公开(公告)号：CN113088684A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110288990.3
申请日：2021-03-18
申请人： 华中科技大学
摘要： 本发明属于废铅蓄电池铅膏湿法回收技术领域，具体涉及一种浸出酸循环的废铅膏湿法回收制备铅粉的方法。本发明制备方法包括以下步骤：(1)将废铅膏置于碱溶液中脱硫得到脱硫铅膏，然后使用浸出剂对脱硫铅膏进行浸出，过滤分离得到浸出液和固体残渣；(2)向浸出液中投加提取酸，沉淀反应得到固液混合物，静置以促进结晶，待结晶完成后过滤分离，得到第二有机酸铅晶体和滤液；(3)将第二有机酸铅晶体焙烧得到铅粉。本发明利用废铅膏为原料，构建了一种湿法浸出工艺，能够实现浸出剂浸出酸根配体的封闭循环，浸出酸的循环回用率可达95wt％，提升了湿法工艺的经济性，铅的循环浸出率可达97wt％，铅粉产物的杂质含量满足要求。
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公开(公告)号：CN110171846A
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201910411044.6
申请日：2019-05-17
申请人： 华中科技大学
IPC分类号： C01G21/06
摘要： 本发明公开了一种利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，涉及废铅酸蓄电池的资源化回收利用技术领域。包括铅盐溶液制备和超声喷雾焙烧的步骤。将废铅膏在碱液中脱硫得到脱硫铅膏，然后利用有机酸与还原剂的混合溶液浸出所述脱硫铅膏得到铅盐溶液；将铅盐溶液进行超声喷雾得到雾状液滴，将所述雾状液滴通入管式炉中，并在非还原性气氛下焙烧；焙烧生成的氧化铅粉体通过滤布收集，焙烧过程中产生的尾气被尾气吸收液吸收；在所述超声喷雾之前直至整个焙烧过程中，对盛装尾气吸收液的密封瓶体进行抽气。本发明工艺流程简单，铅回收率大于96％，无浸出液外排，制备的氧化铅产物形貌均匀，颗粒粒径为0.5-2μm。
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公开(公告)号：CN110171846B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201910411044.6
申请日：2019-05-17
申请人： 华中科技大学
IPC分类号： C01G21/06
摘要： 本发明公开了一种利用废铅膏通过超声喷雾焙烧制备氧化铅粉体的方法，涉及废铅酸蓄电池的资源化回收利用技术领域。包括铅盐溶液制备和超声喷雾焙烧的步骤。将废铅膏在碱液中脱硫得到脱硫铅膏，然后利用有机酸与还原剂的混合溶液浸出所述脱硫铅膏得到铅盐溶液；将铅盐溶液进行超声喷雾得到雾状液滴，将所述雾状液滴通入管式炉中，并在非还原性气氛下焙烧；焙烧生成的氧化铅粉体通过滤布收集，焙烧过程中产生的尾气被尾气吸收液吸收；在所述超声喷雾之前直至整个焙烧过程中，对盛装尾气吸收液的密封瓶体进行抽气。本发明工艺流程简单，铅回收率大于96％，无浸出液外排，制备的氧化铅产物形貌均匀，颗粒粒径为0.5‑2μm。
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公开(公告)号：CN105655581B
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201510843043.0
申请日：2015-11-26
申请人： 湖北金洋冶金股份有限公司 , 华中科技大学
CPC分类号： Y02E60/126
摘要： 本发明公开了一种超细铅粉的制备方法。所述超细铅粉由有机酸铅焙烧而成；所述焙烧方法经历两个阶段：第一个阶段在缺氧气氛下进行柠檬酸铅的裂解，生成的裂解产物为PbO与炭，第二个阶段在氧化气氛下进行第一阶段裂解产物的氧化，生成所述的超细铅粉，组成包括PbO、金属Pb与残余的炭。所述超细铅粉中金属铅的质量分数小于30%，残余炭质量分数为1%‑0.1%。本发明提供的超细铅粉制备方法，可有效控制有机酸铅焙烧制备超细铅粉产品中的金属Pb含量、铅粉粒径均一性以及铅粉含炭量。所制备的超细铅粉粒径在200nm以内，且粒径均匀；残余炭对电池正负极有积极作用。所制备的超细铅粉在高性能铅酸蓄电池领域显示出广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN108899492A
公开(公告)日：2018-11-27
申请号：CN201810644368.X
申请日：2018-06-21
申请人： 华中科技大学
摘要： 本发明属于化学电源领域，更具体地，涉及一种铅炭复合材料、其制备方法和应用。以固态铅盐、固态强碱以及炭材料作为原料，利用机械化学方法，使所述原料在机械力的作用下发生化学反应，生成铅炭复合材料。本发明提供的机械化学合成方法得到的铅炭复合材料，显著增强了产物的电化学活性以及氧化铅与炭材料的结合强度，克服了铅炭电池中炭材料由于密度差异易与活性物质分离的问题，使电池的初始容量提升1.3倍，HRPSoC(高倍率部分荷电状态)循环寿命提升3倍以上，对于铅炭电池性能的提升具有重要意义。
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公开(公告)号：CN107658519A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201710820603.X
申请日：2017-09-13
申请人： 华中科技大学
摘要： 本发明公开了一种回收再利用废铅酸电池铅膏的方法，包括以下步骤：(1)以废铅酸电池中的铅膏为原料，将该铅膏在真空条件下进行预处理；然后，将预处理后的铅膏与氯化试剂混合得到反应物，将该反应物在真空环境下加热进行氯化挥发反应，使得预处理后铅膏中的铅元素与氯化试剂中的氯元素结合形成氯化铅并挥发；反应结束后即得到氯化残渣、以及挥发后冷凝结晶的氯化铅粗产物；(2)将步骤(1)得到的氯化铅粗产物在真空环境下进行纯化，得到氯化铅精产物。本发明通过对该回收方法的整体工艺流程及各个步骤的参数、条件等进行改进，与现有技术相比能够有效解决铅膏回收污染严重的问题。
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公开(公告)号：CN105299657B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201510736743.X
申请日：2015-11-03
申请人： 华中科技大学
IPC分类号： F23G7/00
摘要： 本发明公开了一种赤泥与生活垃圾焚烧飞灰的协同处置方法，其特征在于，包括以下步骤：15wt％的强碱，在750℃至850℃之间煅烧活化，冷却后得到所述重金属固化剂；(2)将重金属固化剂和生活垃圾焚烧飞灰混合后得到混合物粉末，所述混合物粉末中重金属固化剂的质量比例在45％至60％之间；将所述混合物粉末按水灰比0.4至0.6加水搅拌均匀得到净浆；(3)将净浆在常温、常压下养护14至28天，得到垃圾焚烧飞灰复合固化体。本方法能同时解决赤泥和生活垃圾焚烧飞灰处置问题，固化效果稳定，步骤简单易行，适合大规模推广。(1)将赤泥干燥后研磨成粉末，添加10wt％至
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公开(公告)号：CN105655581A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201510843043.0
申请日：2015-11-26
申请人： 湖北金洋冶金股份有限公司 , 华中科技大学
CPC分类号： Y02E60/126 , H01M4/57 , H01M10/06
摘要： 本发明公开了一种超细铅粉的制备方法。所述超细铅粉由有机酸铅焙烧而成；所述焙烧方法经历两个阶段：第一个阶段在缺氧气氛下进行柠檬酸铅的裂解，生成的裂解产物为PbO与炭，第二个阶段在氧化气氛下进行第一阶段裂解产物的氧化，生成所述的超细铅粉，组成包括PbO、金属Pb与残余的炭。所述超细铅粉中金属铅的质量分数小于30%，残余炭质量分数为1%-0.1%。本发明提供的超细铅粉制备方法，可有效控制有机酸铅焙烧制备超细铅粉产品中的金属Pb含量、铅粉粒径均一性以及铅粉含炭量。所制备的超细铅粉粒径在200nm以内，且粒径均匀；残余炭对电池正负极有积极作用。所制备的超细铅粉在高性能铅酸蓄电池领域显示出广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN108899492B
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN201810644368.X
申请日：2018-06-21
申请人： 华中科技大学
摘要： 本发明属于化学电源领域，更具体地，涉及一种铅炭复合材料、其制备方法和应用。以固态铅盐、固态强碱以及炭材料作为原料，利用机械化学方法，使所述原料在机械力的作用下发生化学反应，生成铅炭复合材料。本发明提供的机械化学合成方法得到的铅炭复合材料，显著增强了产物的电化学活性以及氧化铅与炭材料的结合强度，克服了铅炭电池中炭材料由于密度差异易与活性物质分离的问题，使电池的初始容量提升1.3倍，HRPSoC(高倍率部分荷电状态)循环寿命提升3倍以上，对于铅炭电池性能的提升具有重要意义。
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公开(公告)号：CN109868366B
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201910252480.3
申请日：2019-03-29
申请人： 华中科技大学
摘要： 本发明公开了一种滤液循环的湿法回收废铅膏制备高纯红丹的方法，涉及废铅酸电池铅膏湿法回收及红丹制备技术领域。包括以下步骤：S1：利用有机酸盐、有机酸和还原剂混合液浸出废铅膏，固液分离后得到浸出液；S2：浸出液中加入碳酸盐溶液，调控反应pH，固液分离得到碳酸铅沉淀物和滤液；S3：碳酸铅在有氧气氛下焙烧，制备高纯度且杂质含量低的红丹。本发明制备的红丹产品纯度高，杂质含量低，主要杂质含量Ba、Fe低于10mg/kg，Cu、Zn、Al杂质元素含量低于1mg/kg，滤液还能够实现有机酸根配体在浸出体系的封闭循环，显著提高浸出剂的使用效率。
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