一种芳基硼酸的制备方法

    公开(公告)号:CN110669064A

    公开(公告)日:2020-01-10

    申请号:CN201810715935.6

    申请日:2018-07-03

    IPC分类号: C07F5/02

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,涉及芳基硼酸的一种制备方法。芳基硼酸作为安全环保的新型芳基化试剂广泛用于医药、农药、先进材料等各种含芳基结构的精细化学品的科研与生产。公开文献报道的芳基硼酸化合物的制备途径存在反应条件苛刻,成本高的问题。本发明的目的是提供一种方法,实现在温和条件下由格氏试剂与三烷基硼酸酯反应形成芳基硼化合物的组成由二芳基亚硼酸酯为主转化成芳基硼酸酯为主,后者水解即可以得到芳基硼酸,可以显著降低酰芳基硼酸化合物的制备成本,具有良好的实际应用前景。

    一种酰芳基硼酸化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN107903280A

    公开(公告)日:2018-04-13

    申请号:CN201710863987.3

    申请日:2017-09-22

    IPC分类号: C07F5/02

    CPC分类号: C07F5/025 C07F5/02

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,公开了一种酰芳基硼酸化合物的经济实用的合成方法,在二氧六环溶剂中,在过氧化苯甲酰的作用下,以烷芳基硼酸化合物为原料,经过N-卤代酰亚胺对苄基进行氧化一步操作合成含醛、酮或羧基官能团的酰芳基硼酸化合物。本发明方法原料便宜易得,反应条件温和,操作简单方便,收率高,可以显著降低酰芳基硼酸化合物的制备成本,具有良好的实际应用前景。

    一种合成6-卤代-2-萘甲酸酯的方法

    公开(公告)号:CN101759565B

    公开(公告)日:2013-08-21

    申请号:CN201010101002.1

    申请日:2010-01-26

    IPC分类号: C07C69/76 C07C67/317

    摘要: 一种合成6-卤代-2-萘甲酸酯的方法,6-卤代-2-萘甲酸酯是医药和功能材料的重要中间体,属于精细化工的技术领域。从2,4-二卤代苯甲醛、丙烯酸酯和硝基甲烷等有机原料和亚硝酸钠等无机原料出发,在温和的条件下制得6-卤代-2-萘甲酸酯。该方法具有反应条件温和、不产生难以分离的产物异构体、产物纯度高、原料价格低廉、易于得到和适于工业化生产。

    一种酰芳基硼酸化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN107903280B

    公开(公告)日:2020-06-16

    申请号:CN201710863987.3

    申请日:2017-09-22

    IPC分类号: C07F5/02

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,公开了一种酰芳基硼酸化合物的经济实用的合成方法,在二氧六环溶剂中,在过氧化苯甲酰的作用下,以烷芳基硼酸化合物为原料,经过N‑卤代酰亚胺对苄基进行氧化一步操作合成含醛、酮或羧基官能团的酰芳基硼酸化合物。本发明方法原料便宜易得,反应条件温和,操作简单方便,收率高,可以显著降低酰芳基硼酸化合物的制备成本,具有良好的实际应用前景。

    芳基三氟硼酸钾的无溶剂双螺杆挤出连续合成工艺

    公开(公告)号:CN108203440A

    公开(公告)日:2018-06-26

    申请号:CN201611179059.7

    申请日:2016-12-19

    IPC分类号: C07F5/02

    CPC分类号: C07F5/027

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种芳基三氟硼酸钾的无溶剂双螺杆挤出连续合成工艺技术。将芳基硼酸与二氟氢化钾经高速搅拌得到均匀混合物料,然后通过双螺杆挤出机进料口连续加入,设定挤出时间为5‑10分钟,温度为室温,连续挤出的固体物料接收在盛有水的接收器中,搅拌溶解无机盐,得到浆状物或悬浮液,经过滤,滤饼水洗后干燥得到芳基三氟硼酸钾,滤液返回到挤出物料接收器,循环使用。本发明工艺采用双螺杆挤出机作为反应器实现了无溶剂固相反应连续生产,比釜式间歇反应器效率高,消除了有机溶剂的使用,过量和副产无机盐的水溶液,可以循环使用,减少了三废,清洁环保,且降低了生产成本,具有良好的工业应用的价值。

    一种合成6-卤代-2-萘甲酸酯的方法

    公开(公告)号:CN101759565A

    公开(公告)日:2010-06-30

    申请号:CN201010101002.1

    申请日:2010-01-26

    IPC分类号: C07C69/76 C07C67/317

    摘要: 一种合成6-卤代-2-萘甲酸酯的方法,6-卤代-2-萘甲酸酯是医药和功能材料的重要中间体,属于精细化工的技术领域。从2,4-二卤代苯甲醛、丙烯酸酯和硝基甲烷等有机原料和亚硝酸钠等无机原料出发,在温和的条件下制得6-卤代-2-萘甲酸酯。该方法具有反应条件温和、不产生难以分离的产物异构体、产物纯度高、原料价格低廉、易于得到和适于工业化生产。

    一种对溴直链烷基苯的合成方法

    公开(公告)号:CN106278811B

    公开(公告)日:2019-12-17

    申请号:CN201610634589.X

    申请日:2016-08-04

    IPC分类号: C07C25/02 C07C17/269

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,具体公开了一种对溴直链烷基苯的清洁、高效的合成工艺技术。向有机溶剂中加入对二溴苯和直链1‑卤代烷,在一定的温度下,在催化剂乙酰丙酮铁、卤化锌和镁粉组成的活化剂的作用下反应得到所述对溴直链烷基苯。本发明采用对二溴苯的单偶联技术从源头上避免了难以分离的邻/间位异构体的产生;不使用对水和空气不稳定的格氏试剂或价格昂贵的硼酸试剂中间体,降低生产成本;采用一锅法反应技术,简化了操作,具有良好的工业应用价值。

    一种对溴直链烷基苯的合成方法

    公开(公告)号:CN106278811A

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201610634589.X

    申请日:2016-08-04

    IPC分类号: C07C25/02 C07C17/269

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,具体公开了一种对溴直链烷基苯的清洁、高效的合成工艺技术。向有机溶剂中加入对二溴苯和直链1-卤代烷,在一定的温度下,在催化剂乙酰丙酮铁、卤化锌和镁粉组成的活化剂的作用下反应得到所述对溴直链烷基苯。本发明采用对二溴苯的单偶联技术从源头上避免了难以分离的邻/间位异构体的产生;不使用对水和空气不稳定的格氏试剂或价格昂贵的硼酸试剂中间体,降低生产成本;采用一锅法反应技术,简化了操作,具有良好的工业应用价值。

    芳基三氟硼酸钾的无溶剂双螺杆挤出连续合成工艺

    公开(公告)号:CN108203440B

    公开(公告)日:2020-08-25

    申请号:CN201611179059.7

    申请日:2016-12-19

    IPC分类号: C07F5/02

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种芳基三氟硼酸钾的无溶剂双螺杆挤出连续合成工艺技术。将芳基硼酸与二氟氢化钾经高速搅拌得到均匀混合物料,然后通过双螺杆挤出机进料口连续加入,设定挤出时间为5‑10分钟,温度为室温,连续挤出的固体物料接收在盛有水的接收器中,搅拌溶解无机盐,得到浆状物或悬浮液,经过滤,滤饼水洗后干燥得到芳基三氟硼酸钾,滤液返回到挤出物料接收器,循环使用。本发明工艺采用双螺杆挤出机作为反应器实现了无溶剂固相反应连续生产,比釜式间歇反应器效率高,消除了有机溶剂的使用,过量和副产无机盐的水溶液,可以循环使用,减少了三废,清洁环保,且降低了生产成本,具有良好的工业应用的价值。