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公开(公告)号：CN118495593B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202410955747.6
申请日：2024-07-17
申请人： 矿冶科技集团有限公司 , 北矿新材科技有限公司
摘要： 本申请提供一种硫含量可控、双粒度级铼酸铵的制备方法和铼粉，涉及铼粉制备领域。该方法包括：将铼酸铵和水第一混合得到第一铼酸铵溶液；第一铼酸铵溶液进行第一冷冻结晶，第一固液分离得到第一铼酸铵晶体和第二铼酸铵溶液；将第二铼酸铵溶液和液氮第二混合进行第二冷冻结晶，第二固液分离得到第二铼酸铵晶体。本申请通过分级冷冻的方式获得不同粒径分布的铼酸铵晶粒，并在冷冻过程中将铼酸铵中的硫杂质去除，可根据后续工业对铼粒径需求，选择适当的铼酸铵结晶工艺，制备不同粒径高纯铼酸铵粉末。
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公开(公告)号：CN114349058A
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202210130478.0
申请日：2022-02-11
申请人： 矿冶科技集团有限公司 , 北矿新材科技有限公司
摘要： 本申请涉及铼酸铵制备的技术领域，具体公开了一种高纯铼酸铵的制备方法。制备方法包括以下步骤：S1、对含有铼酸铵的铼酸铵水溶液进行两级离子交换处理：使得所述铼酸铵水溶液依次经过强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂，以得到含有铼酸的铼酸水溶液；其中，所述铼酸铵水溶液是将铼酸铵粗品溶解在水中获得，所述铼酸铵粗品的纯度不小于99wt%；S2、将所述铼酸水溶液经蒸发浓缩后，加入氨水和/或氨气以使铼酸生成铼酸铵，然后将产物经结晶、干燥后得到高纯铼酸铵。本申请的制备方法具有制备得到高纯度、高收率、金属含量低的铼酸铵的优点。
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公开(公告)号：CN111097916A
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN202010024238.3
申请日：2020-01-09
申请人： 北京矿冶科技集团有限公司 , 北矿新材科技有限公司
摘要： 本申请涉及一种超细高纯铼粉的制备方法，属于铼粉技术领域。一种超细高纯铼粉的制备方法，包括：在磨球的外表面、球磨罐的内腔表面存在铼金属层的条件下，以第一球磨转速对铼粉进行预磨，磨至铼粉的粒度达到25μm≤D90≤40μm，再以低于第一球磨转速的第二球磨转速对铼粉进行球磨。该球磨方法能够对铼粉进行充分的研磨，使得铼粉的粒径分布均匀，粒径在14μm以下。磨球和球磨罐的表面镀有铼金属层，降低球磨器材在球磨铼粉过程中引入杂质的概率。该制备方法球磨效率高，球磨工艺时间短，较大程度上避免引入杂质。
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公开(公告)号：CN118492384B
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202410955750.8
申请日：2024-07-17
申请人： 矿冶科技集团有限公司 , 北矿新材科技有限公司
摘要： 本申请提供一种6N级铼粉的制备方法，涉及铼粉制备领域。该方法包括：将铼酸铵、高纯水和活性炭混合，过滤得到第一铼酸铵溶液；第一铼酸铵溶液和γ‑MnO2混合后加入絮凝剂，第二搅拌、静置，再进行过滤，过滤后用阳离子树脂处理，再进行加热蒸发，加入电子级氨水混合调节pH，进行冷冻结晶，干燥得到铼酸铵结晶体；在氢气气氛下，铼酸铵结晶体进行还原焙烧。本申请提供的6N级铼粉的制备方法，通过活性炭吸附、γ‑MnO2氧化吸附、两级过滤分离和离子交换脱除等多次杂质脱除处理，获得了纯度极高的6N铼酸铵，该方法易于实现流程化的工业制备，避免采用铼酸铵多次重结晶的提纯方法，具有节能、操作简单等特点。
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公开(公告)号：CN118653173A
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202410896756.2
申请日：2024-07-05
申请人： 北矿新材科技有限公司 , 矿冶科技集团有限公司
IPC分类号： C25B11/091 , C25B1/04 , C25B11/053 , C25B11/056 , C25B11/061
摘要： 本申请属于热喷涂制备碱性电解水制氢用电极领域，具体涉及金属复合电极、热喷涂制备金属复合电极的方法和应用。热喷涂制备金属复合电极的方法包括：采用热喷涂方式在镍网的一侧喷涂镍钼铁合金粉末，在镍网上形成第一催化层；采用热喷涂方式在第一催化层远离镍网的一侧喷涂铝铼掺镍钼铁合金粉末，在第一催化层远离镍网的一侧形成中间体涂层，得到具有中间体涂层的物质；将具有中间体涂层的物质与碱性溶液反应，进行活化脱铝，在第一催化层远离镍网的一侧形成第二催化层。第一催化层和第二催化层互相配合，可以提高电极的析氢活性。本申请制备的金属复合电极具有较高析氢催化活性，同时还具有优异的长期稳定性，能够提高碱性电解水的制氢效率。
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公开(公告)号：CN118492384A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202410955750.8
申请日：2024-07-17
申请人： 矿冶科技集团有限公司 , 北矿新材科技有限公司
摘要： 本申请提供一种6N级铼粉的制备方法，涉及铼粉制备领域。该方法包括：将铼酸铵、高纯水和活性炭混合，过滤得到第一铼酸铵溶液；第一铼酸铵溶液和γ‑MnO2混合后加入絮凝剂，第二搅拌、静置，再进行过滤，过滤后用阳离子树脂处理，再进行加热蒸发，加入电子级氨水混合调节pH，进行冷冻结晶，干燥得到铼酸铵结晶体；在氢气气氛下，铼酸铵结晶体进行还原焙烧。本申请提供的6N级铼粉的制备方法，通过活性炭吸附、γ‑MnO2氧化吸附、两级过滤分离和离子交换脱除等多次杂质脱除处理，获得了纯度极高的6N铼酸铵，该方法易于实现流程化的工业制备，避免采用铼酸铵多次重结晶的提纯方法，具有节能、操作简单等特点。
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公开(公告)号：CN118495595B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202410955749.5
申请日：2024-07-17
申请人： 矿冶科技集团有限公司 , 北矿新材科技有限公司
摘要： 本申请提供一种亚微米级铼酸铵及其制备方法、铼粉，涉及铼粉制备领域。该方法包括：将铼酸铵溶液进行雾化得到雾滴，所述雾滴和冷冻空气进行混合得到冰晶，在真空环境下，所述冰晶进行真空升华干燥得到所述亚微米级铼酸铵。该方法先将铼酸铵溶液雾化得到小雾滴，再经过低温冷冻空气下，细雾被瞬间冷却，形成冰晶，并在真空环境下对冰晶进行真空升华干燥，使得冰晶中冻结的水分从固体颗粒中升华，水分子从颗粒表面脱离并被抽走，从而得到亚微米级铼酸铵。
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公开(公告)号：CN116768276A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310767365.6
申请日：2023-06-27
申请人： 矿冶科技集团有限公司 , 北矿新材科技有限公司
IPC分类号： C01G47/00
摘要： 本申请涉及铼酸铵纯化的技术领域，具体公开了一种从铼酸铵中除硅的方法。该方法包括以下步骤：S1、对含有铼酸铵的待处理液通电，在正极和阴离子交换膜之间的区域得到初级铼酸溶液；S2、将初级铼酸溶液加热至40‑70℃后，加入氨水或氨气，高速搅拌，随后快速降温至0‑4℃，通过过滤膜，得到中级铼酸溶液；S3、中级铼酸溶液蒸发浓缩，随后加入氨水或氨气得到纯化铼酸铵溶液，将所述纯化铼酸铵溶液经冷冻结晶、过滤和烘干后得到高纯铼酸铵。以本申请方法得到的铼酸铵具有纯度高、硅杂质含量低于2ppm的优点。
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公开(公告)号：CN114653940B
公开(公告)日：2022-10-28
申请号：CN202210303183.9
申请日：2022-03-25
申请人： 矿冶科技集团有限公司 , 北矿新材科技有限公司
摘要： 本申请涉及金属纯化的技术领域，具体公开了一种氢气‑真空两步烧结法纯化高纯铼的方法。该方法包含压制成型、预烧结、高温烧结、后处理四个步骤；首先将高纯铼粉压制成型，然后在氢气氛围下进行预烧结，再在真空氛围下进行高温烧结，最后进行后处理；以及利用上述方法纯化获得的高纯铼。本申请提供的氢气‑真空两步烧结法纯化高纯铼的方法可以获得杂质含量更少、纯度更高的高纯铼。
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公开(公告)号：CN111097916B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202010024238.3
申请日：2020-01-09
申请人： 北京矿冶科技集团有限公司 , 北矿新材科技有限公司
摘要： 本申请涉及一种超细高纯铼粉的制备方法，属于铼粉技术领域。一种超细高纯铼粉的制备方法，包括：在磨球的外表面、球磨罐的内腔表面存在铼金属层的条件下，以第一球磨转速对铼粉进行预磨，磨至铼粉的粒度达到25μm≤D90≤40μm，再以低于第一球磨转速的第二球磨转速对铼粉进行球磨。该球磨方法能够对铼粉进行充分的研磨，使得铼粉的粒径分布均匀，粒径在14μm以下。磨球和球磨罐的表面镀有铼金属层，降低球磨器材在球磨铼粉过程中引入杂质的概率。该制备方法球磨效率高，球磨工艺时间短，较大程度上避免引入杂质。
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