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公开(公告)号：CN114959261A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210466982.8
申请日：2022-04-29
申请人： 北京科技大学
摘要： 本发明提出一种全湿法流程从多金属合金中回收钨、钼、镍、钴的方法，属于固废资源化和有色金属冶炼领域。合金经破碎、细磨后得到100目以下的合金粉末，粉末经预浸处理后，将浆料转移至高压釜中，进行加压氧化酸浸选择性浸出镍、钴、钼，而钨、铁转化为沉淀进入酸浸渣中。酸浸液通过胺类萃取剂选择性萃取钼并经除杂、结晶制备钼酸铵产品。萃钼余液通过萃取分离镍、钴得到硫酸镍、硫酸钴产品；氧压浸出渣通过氨浸将钨选择性浸出并制备钨酸铵产品。本方法具有有价金属回收率高、分离过程简单、能耗低等优势，具有工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN114655969A
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202210311527.0
申请日：2022-03-28
申请人： 北京科技大学
摘要： 本发明涉及一种高杂磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法，属于固体废弃物回收处理、资源化领域。本发明针对含高铝、高铜杂质的磷酸铁锂正极废料，通过在空气水浸过程中加入铁或铜的氯化物，实现锂的高效选择性浸出与杂质铝的同步浸出；提锂后的铁磷渣采用酸溶液将其中的铁、磷浸出，浸出液采用硫化沉淀对铜、镍、钴等进行深度脱除，净化后液不经调整pH直接在100℃下蒸发结晶得到二水磷酸铁，蒸发结晶产生的气体冷凝后与结晶母液混合对下一批铁磷渣进行酸浸出，实现循环使用。本方法实现了含高铝、高铜杂质的磷酸铁锂正极废料的高值化回收，具有有价金属回收率高、产品质量好、成本低、环境友好等优势。
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公开(公告)号：CN112374511B
公开(公告)日：2022-02-11
申请号：CN202011113765.8
申请日：2020-10-17
申请人： 北京科技大学
摘要： 本发明公开了一种废旧三元锂电池回收制备碳酸锂和三元前驱体的方法，属于固废资源化领域。采用废旧三元电池预处理后得到的黑粉中自带的石墨、粘结剂作为还原剂，通过自还原相转化破坏三元材料的结构；采用碳酸化水浸的方法，将碳酸锂转化为易于水浸的碳酸氢锂，实现锂的优先浸出；提锂后的材料无需加入还原剂，直接进行硫酸浸出得到镍钴锰溶液。通过除杂工序深度除去溶液中的铜、铁、钙等杂质，并控制溶液中的铝、镁的含量，之后采用同步萃取将溶液中的镍、钴、锰萃入有机相，用硫酸反萃后得到镍、钴、锰硫酸盐溶液，经调整金属配比后可制备高质量的三元正极材料前驱体。本发明有价金属锂、镍、钴、锰的回收率高、流程简短、产品质量好、经济环保。
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公开(公告)号：CN112142077B
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202010936508.8
申请日：2020-09-08
申请人： 北京科技大学 , 广东光华科技股份有限公司
IPC分类号： H01M10/54
摘要： 本发明涉及一种磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法，属于电子废弃物回收处理、资源化领域。该方法采用空气作为氧化剂将磷酸铁锂氧化为磷酸铁，从而使锂脱出进入到溶液中，其他杂质元素的浸出很少。锂溶液通过中和沉淀去除杂质，加入饱和碳酸钠得到碳酸锂产品；水浸渣与铁粉及少量磷酸混合进行球磨活化还原，活化后得到的固体产物用磷酸溶液进行搅拌溶出，过滤后得到铁、磷溶液。利用磷酸铁在高温下溶解度较低的特点，采用高温蒸发结晶的方法得到磷酸铁沉淀，并经陈化、洗涤、煅烧后得到电池用磷酸铁。本方法具有试剂廉价、酸耗量低、有价元素回收率高、环境友好等优点。
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公开(公告)号：CN116926572A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202310831880.6
申请日：2023-07-07
申请人： 北京科技大学
摘要： 一种电化学脱锂同步嵌锂修复回收磷酸铁锂正极材料的方法，属于废旧锂电池回收领域。其特征在于：失效磷酸铁锂电池经放电、拆解后得到磷酸铁锂正极片，以磷酸铁锂正极片分别作为阳极和阴极，以盐溶液为电解液，构成水溶液电解池进行阳极选择性脱锂和阴极补锂修复的耦合双流程回收工艺。阳极得到磷酸铁，磷酸铁进一步采用湿法流程回收，阴极得到修复后的磷酸铁锂。该方法阳极脱除的锂，能够通过电解液有效嵌入阴极失效磷酸铁锂中，无需添加额外的锂源。此外，整个电解过程电解液中锂浓度、pH基本恒定，可直接回收二次利用。该方法能耗低，具有很好的经济和环境效益。
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公开(公告)号：CN114843650A
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202210485838.9
申请日：2022-05-06
申请人： 北京科技大学
IPC分类号： H01M10/54
摘要： 本发明公开了一种石墨负极废料高附加值化利用的方法，属于固体废弃物回收的技术领域。主要包括高温酸浸、高温煅烧、湿料球磨、喷雾干燥以及二次煅烧等工艺。石墨废料首先经过硫酸浸出以及高温煅烧获得高纯度的再生石墨；接着分别添加一定比例的硅粉、PVP粉末、酒精试剂和NMP试剂进行两次球磨得到浆料。随后将浆料通过喷雾—热解干燥工艺先得到硅碳材料前驱体，最终经过二次煅烧后得到球型硅碳材料产品。此外，浆料中的NMP和酒精试剂也可以进行回收，实现了整个流程的闭路循环。本工艺得到再生石墨的纯度高；并且后续制备得到大小均一，球形度高的硅碳材料产品，展现出优异的电化学性能。整个工艺流程具有绿色环保的特点，满足清洁生产的要求。
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公开(公告)号：CN112093785B
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN202010937358.2
申请日：2020-09-08
申请人： 北京科技大学 , 广东光华科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种磷酸铁锂正极废料锂的高效回收和电池级磷酸铁的制备方法，属于电子废弃物资源化处理领域。该方法采用廉价的空气直接氧化磷酸铁锂正极废料，使锂从废料中脱出进入到溶液，实现锂的选择性提取。水浸渣与铁粉及少量硫酸混合进行球磨活化还原，活化后得到的固体产物用硫酸溶液进行搅拌溶出。得到的铁、磷溶液与双氧水、氢氧化钠溶液反应，并经陈化、洗涤、煅烧后得到电池用磷酸铁。本方法具有试剂廉价、产品质量好、有价元素回收率高等优点，并且过程中可实现介质内部循环，无外排废液，三废处理成本低。
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公开(公告)号：CN108950674B
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN201810816582.9
申请日：2018-07-24
申请人： 北京科技大学
摘要： 一种用水热法一步制备半水、无水硫酸钙晶须的方法，属于有色金属冶金、资源循环利用和无机材料技术领域。以冶炼行业和电镀处理过程产出的硝酸钙溶液、氯化钙溶液或硝酸钙与氯化钙混合溶液为原料，用硫酸作为钙离子沉淀剂，通过控制反应条件，一步制备出半水、无水硫酸钙晶须，并同步产出硝酸溶液、盐酸溶液或硝酸与盐酸混合溶液，可返回前述冶炼或电镀工序。本发明不需要制备前驱体或者加入转晶剂，能一步制备半水、无水硫酸钙晶须；实现了产品高值化，同时实现了无机酸的循环利用。本发明使用设备少，流程简单，生产成本低；)无废水排放，废气产生，环境友好。
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公开(公告)号：CN112093785A
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN202010937358.2
申请日：2020-09-08
申请人： 北京科技大学 , 广东光华科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种磷酸铁锂正极废料锂的高效回收和电池级磷酸铁的制备方法，属于电子废弃物资源化处理领域。该方法采用廉价的空气直接氧化磷酸铁锂正极废料，使锂从废料中脱出进入到溶液，实现锂的选择性提取。水浸渣与铁粉及少量硫酸混合进行球磨活化还原，活化后得到的固体产物用硫酸溶液进行搅拌溶出。得到的铁、磷溶液与双氧水、氢氧化钠溶液反应，并经陈化、洗涤、煅烧后得到电池用磷酸铁。本方法具有试剂廉价、产品质量好、有价元素回收率高等优点，并且过程中可实现介质内部循环，无外排废液，三废处理成本低。
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公开(公告)号：CN108998662A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201810816384.2
申请日：2018-07-24
申请人： 北京科技大学
摘要： 本发明公开了一种从褐铁型红土镍矿中高效回收铁、钪和铝的方法，包括：将褐铁型红土镍矿破碎/细磨得到矿粉；使用硝酸对矿粉进行选择性浸出得到含铁量超过60％且不含硫的铁精矿；通过添加氧化镁或氧化钙或碳酸钙对浸出液进行可控沉淀/分离操作，得到铝钪混合物；然后将铝钪混合物焙烧脱水后，配入适量冰晶石，经熔盐电解直接制备铝钪合金；可控沉淀/分离后液，通过中和制备镍钴的氢氧化物产品或萃取—电积制备镍钴产品。本发明可在无需外部加压的温和条件下保证镍、钴选择性浸出的同时实现铁钪铝的高效回收利用，镍钴浸出率均可达90％以上，铁钪的回收率达95％以上，铝的回收率达到65％，因此本发明很好地实现了褐铁型红土镍矿中铁、钪、铝、镍和钴的高效回收和利用。
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