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公开(公告)号：CN113045721B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202110187893.5
申请日：2021-02-18
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明提供了一种15N和14N穿插分布的均匀氮掺杂石墨烯及制备方法与应用。该制备方法，首先以便宜易得的15N标记的亚硝酸钠或亚硝酸钾为原料，通过高效率的重氮盐形成反应，与1,3,5‑三氨基苯进行三重偶联，实现15N选择性标记2,4,6‑位置的六氨基苯盐酸盐；再基于‑C＝O与‑NH2进行的高效温和的缩聚反应，实现15N和14穿插分布的均匀氮掺杂石墨烯的高效合成。因此，该方法具有操作简单、可行性强、经济高效等优点；同时，通过该方法，首次合成了15N和14N穿插分布的均匀氮掺杂石墨烯材料，且标记后的氮掺杂石墨烯材料凭借结构内部周期性均匀分布的15N原子，提供大量可供检测的信号，为后续研究多孔氮化石墨烯材料的化学结构和本征物理化学性能提供了良好的平台条件。
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公开(公告)号：CN113004151A
公开(公告)日：2021-06-22
申请号：CN202110191474.9
申请日：2021-02-20
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07C209/76 , C07C211/52 , C07C231/02 , C07C233/43
Abstract: 本发明提供了一种1,3,5‑三氨基‑2,4,6‑三硝基苯的安全合成方法。该方法包括：基于1,3,5‑环己三酮亚胺与1,3,5‑三氨基苯的异构特性，以1,3,5‑环己三酮为反应原料，通过三肟化反应、N‑O键切断‑异构反应及N‑酰化反应制得N,N’,N”‑三乙酰基‑1,3,5‑三氨基苯；以N,N’,N”‑三乙酰基‑1,3,5‑三氨基苯为原料，通过多段式一锅法三硝化反应制备得到TATB。该方法以多段式一锅法三硝化反应为显著特征，不仅避开了易爆炸多硝基化合物的胺化步骤，安全性大大提高，而且所使用的反应物或催化剂均为化学工业中的常用产品，避免了难降解有机溶剂的使用，实现了绿色安全合成的主题，同时，基于一锅法的特点，简化了操作流程，避免了中间产物的分离提纯收集等操作，有利于实现1,3,5‑三氨基‑2,4,6‑三硝基苯的规模化制备。
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公开(公告)号：CN113754517B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202110932459.5
申请日：2021-08-13
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明提供了一种由2,4,6‑三氨基甲苯制备间苯三酚的方法。该方法包括：以2,4,6‑三氨基甲苯及其盐酸盐为原料，经过三烯胺的水解‑异构化反应得到2,4,6‑三羟基甲苯；再经过2,4,6‑三羟基甲苯的氧化脱甲基反应，得到目标产物间苯三酚。该方法中，2,4,6‑三氨基甲苯及其盐酸盐到2,4,6‑三羟基甲苯的转化以便宜易得的酸为试剂，以77‑90％实现三烯胺的水解‑异构化，以71‑97％产率实现2,4,6‑三羟基甲苯的脱甲基反应得到目标产物间苯三酚。总之，该方法以简单、高效、安全和温和的路径创新了间苯三酚的合成路线，为实现其低成本和规模化制备奠定了坚实的基础。
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公开(公告)号：CN113072907B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202110257544.6
申请日：2021-03-09
Applicant: 北京理工大学
IPC: C09J175/04 , C08G18/76 , C07C263/10 , C07C265/14
Abstract: 本发明提供了一种胶黏剂及其制备方法和应用。该固态胶黏剂作为反应型胶黏剂，易于形成具有多重氢键和Pi‑Pi堆积作用的三维网络结构。同时，在固态胶黏剂中，异氰酸酯基团质量占比高达38.6％或41.8％，熔点介于79‑81℃，因而可以保持很高的粘接力和反应活性，使用时加热至熔点以上即可施工；进一步地，上述两种固态胶黏剂在使用过程中，无需使用苯、甲苯和苯混合溶剂(溶剂型胶黏剂的生产过程中会大量用到)，因而可用作绿色胶黏剂；更进一步地，本发明还提供了一种规模化制备中间产物1,3,5‑三氨基苯和2,4,6‑三氨基甲苯的技术，它们是制备相应三异氰酸酯的关键前体，有利于实现1,3,5‑苯三异氰酸酯和2,4,6‑甲苯三异氰酸酯的工业化、规模化生产。
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公开(公告)号：CN113004151B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202110191474.9
申请日：2021-02-20
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07C209/76 , C07C211/52 , C07C231/02 , C07C233/43
Abstract: 本发明提供了一种1,3,5‑三氨基‑2,4,6‑三硝基苯的安全合成方法。该方法包括：基于1,3,5‑环己三酮亚胺与1,3,5‑三氨基苯的异构特性，以1,3,5‑环己三酮为反应原料，通过三肟化反应、N‑O键切断‑异构反应及N‑酰化反应制得N,N’,N”‑三乙酰基‑1,3,5‑三氨基苯；以N,N’,N”‑三乙酰基‑1,3,5‑三氨基苯为原料，通过多段式一锅法三硝化反应制备得到TATB。该方法以多段式一锅法三硝化反应为显著特征，不仅避开了易爆炸多硝基化合物的胺化步骤，安全性大大提高，而且所使用的反应物或催化剂均为化学工业中的常用产品，避免了难降解有机溶剂的使用，实现了绿色安全合成的主题，同时，基于一锅法的特点，简化了操作流程，避免了中间产物的分离提纯收集等操作，有利于实现1,3,5‑三氨基‑2,4,6‑三硝基苯的规模化制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113861058A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111100910.3
申请日：2021-09-18
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07C231/02 , C07C233/43 , C07C233/62 , C07C233/80 , C07C209/36 , C07C211/50 , C08K5/20 , C08L23/12 , C08L67/04 , C08J5/18
Abstract: 本发明提供了一种三酰胺基甲苯类成核剂、制备方法及使用方法。其中，三酰胺基甲苯类成核剂，是一种N,N,N‑三酰基‑2,4,6‑三氨基甲苯化合物，可作为成核剂，用于聚合物在高温下成核。并且，该三酰胺基甲苯类成核剂，在作为成核剂作用于聚合物时，能够有效降低聚合物薄膜的雾度、提升结合物的结晶温度以及产品质量，例如，作用于T30S板材时，相较于不使用该成核剂的T30S板材，雾度值降低12.98，结晶温度提升10.3℃。同时，本发明提供的该类成核剂在合成时，还具有中间体性质稳定、各步骤反应条件比较温和、成本低、合成时间短、合成过程中的危险性有效减轻等优点，有利于工业化生产。因此，本发明提供的该类成核剂，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN113754517A
公开(公告)日：2021-12-07
申请号：CN202110932459.5
申请日：2021-08-13
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明提供了一种由2,4,6‑三氨基甲苯制备间苯三酚的方法。该方法包括：以2,4,6‑三氨基甲苯及其盐酸盐为原料，经过三烯胺的水解‑异构化反应得到2,4,6‑三羟基甲苯；再经过2,4,6‑三羟基甲苯的氧化脱甲基反应，得到目标产物间苯三酚。该方法中，2,4,6‑三氨基甲苯及其盐酸盐到2,4,6‑三羟基甲苯的转化以便宜易得的酸为试剂，以77‑90％实现三烯胺的水解‑异构化，以71‑97％产率实现2,4,6‑三羟基甲苯的脱甲基反应得到目标产物间苯三酚。总之，该方法以简单、高效、安全和温和的路径创新了间苯三酚的合成路线，为实现其低成本和规模化制备奠定了坚实的基础。
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公开(公告)号：CN113072907A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110257544.6
申请日：2021-03-09
Applicant: 北京理工大学
IPC: C09J175/04 , C08G18/76 , C07C263/10 , C07C265/14
Abstract: 本发明提供了一种环保型胶黏剂及其制备方法和应用。该固态胶黏剂作为反应型胶黏剂，易于形成具有多重氢键和Pi‑Pi堆积作用的三维网络结构。同时，在固态胶黏剂中，异氰酸酯基团质量占比高达38.6％或41.8％，熔点介于79‑81℃，因而可以保持很高的粘接力和反应活性，使用时加热至熔点以上即可施工；进一步地，上述两种固态胶黏剂在使用过程中，无需使用苯、甲苯和苯混合溶剂(溶剂型胶黏剂的生产过程中会大量用到)，因而可用作绿色环保型胶黏剂；更进一步地，本发明还提供了一种规模化制备中间产物1,3,5‑三氨基苯和2,4,6‑三氨基甲苯的技术，它们是制备相应三异氰酸酯的关键前体，有利于实现1,3,5‑苯三异氰酸酯和2,4,6‑甲苯三异氰酸酯的工业化、规模化生产。
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公开(公告)号：CN112125826A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202010977037.5
申请日：2020-09-16
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , C07C209/36 , C07C211/54 , B01J27/24
Abstract: 本发明提供了一种2,4,6‑甲苯三异氰酸酯的制备方法，所述方法包括：步骤1，在氮掺杂多孔碳负载钯的催化作用下，以2,4,6‑三硝基甲苯为原料，得到2,4,6‑三氨基甲苯盐酸盐；步骤2，以2,4,6‑三氨基甲苯盐酸盐为原料，通过光气化反应和减压蒸馏制备得到2,4,6‑甲苯三异氰酸酯。本发明所采用的催化剂氮掺杂多孔碳负载钯具有制备简单、钯负载量低、高效催化且可重复使用的特点，可以明显降低生产成本；本发明中各步骤具有操作简单，反应转化率高，中间及最终产物易分离收集等优点，本发明的制备方法具有整体难度低的优势；再者，本发明中各中间产物均反应活性高，能够充分反应，副产物少，更有利于实现2,4,6‑甲苯三异氰酸酯的高质量生产。
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公开(公告)号：CN116239089B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202310063830.8
申请日：2023-01-12
Applicant: 北京理工大学
IPC: C01B21/082
Abstract: 本专利提供了一种合成氮杂石墨烯C2N材料的方法，包括：以2,4,6‑三溴‑1,3,5‑三氨基苯为反应原料，利用邻氨基溴苯的定位效应，在催化剂存在的情况下，在碱性试剂的环境中进行定向C‑N偶联聚合反应，得到氮杂石墨烯C2N材料。本专利提供的方法各步骤操作简单，反应条件温和，具有产率高、反应速率快、产物易分离收集的特点，大大降低了氮杂石墨烯C2N材料的合成难度；同时使用的原料便宜易得，生成的氮杂石墨烯C2N材料容易分离纯化，产率较高，可以大量合成；得到的氮杂石墨烯C2N材料比表面积大，改善了氮杂石墨烯C2N材料的多孔性能。
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