公开(公告)号：CN113640401B

公开(公告)日：2023-07-25

申请号：CN202110726707.0

申请日：2021-06-29

Applicant: 北京市农林科学院

Inventor： 平华 ,  李成 ,  马智宏 ,  王北洪 ,  杜远芳 ,  孔红玲 ,  付海龙

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/72 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86 ,  G01N30/04

Abstract: 本发明涉及分析化学及环境检测技术领域，具体涉及一种土壤中马兜铃酸的检测方法，特别涉及一种分散固相萃取‑液相色谱串联质谱联用测定土壤中马兜铃酸的高灵敏度检测方法。本发明提供的土壤中马兜铃酸的检测方法，采用分散固相萃取‑液相色谱串联质谱法技术；其中所述分散固相萃取的提取溶剂为0.1‑2％乙酸乙腈。本发明选择乙酸乙腈作为提取溶剂，对马兜铃酸具有特异选择性，既能够最大程度提高马兜铃酸的提取率，又可以避免土壤中较多杂质随之进入提取液中，提高后续检测的准确性；而且该提取溶剂还同时兼具仪器响应值高、灵敏度高及提取效率高的优势。

公开(公告)号：CN116465988A

公开(公告)日：2023-07-21

申请号：CN202310267979.8

申请日：2023-03-15

Applicant: 北京市农林科学院

Inventor： 平华 ,  赵天宇 ,  马智宏 ,  李成 ,  李杨 ,  孔红玲 ,  付海龙

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明提供了一种水果中草甘膦及其代谢物的检测方法，其包括S1、制备提取液；S2、提取液的净化；S3、提取液衍生化；S4、草甘膦含量测定，采用同位素稀释内标‑高效液相色谱串联质谱法定量；同时用上述样品(不加内标)的空白提取液加入草甘膦、氨甲基膦酸和草甘膦GLY‑13C2,15N内标制备混合标准工作溶液；同时进行步骤S3‑S4，制作标准曲线，计算样品中草甘膦及其代谢物的含量。本发明采用同位素内标法定量，可有效提高回收率，降低基质效应，提高定量结果准确度。本发明所用衍生试剂专属性强、用量少，衍生步骤简单，耗时短，重现性好，灵敏度高，适用于复杂水果基质样品中草甘膦及其代谢物的同时测定，具有较强的实用性。