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公开(公告)号：CN100583505C
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200810111676.2
申请日：2008-05-16
Applicant: 北京工业大学
Abstract: Fe5(PO4)4(OH)3的制备及其应用属于电化学领域。现有锂离子电池正极材料存在导电率、离子扩散速率和容量低等问题。本发明通过将LiOH、硫酸铁和磷酸，按摩尔比Li+∶Fe3+∶PO43+＝1∶2∶1，加入反应釜中，于200-250℃保温1.5-2.5小时；再将反应溶液用蒸馏水洗涤澄清、抽滤，并于80-120℃干燥，最后将干燥产物于N2保护条件下，350-450℃保温3-5小时制得Fe5(PO4)4(OH)3。本发明所提供的Fe5(PO4)4(OH)3可用作锂离子电池电极材料使用。本发明工艺简单、安全、能耗低、成本低廉，具有良好的电化学性能、热稳定性和工业化前景。
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公开(公告)号：CN100534913C
公开(公告)日：2009-09-02
申请号：CN200710118945.3
申请日：2007-06-15
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 梯度球磨制备锂离子电池阳极材料的方法属于锂离子电池材料领域。传统的二次锂离子电池阳极材料为层状石墨，存在高能耗、短路，过热，燃烧甚至爆炸等问题。本发明将九水硝酸铁和偏钒酸铵混合，置于球磨罐中，加入丙酮和钢球，密封，偏钒酸铵的质量百分比为10.0%-20.0%；以每分钟400-600转的转速高速球磨4-6小时，然后用丙酮清洗，抽滤，烘干；得到的粉末在体积比2∶8的高纯氢氩混合气的保护气氛下在500℃-700℃灼烧12-15小时；冷却后的晶状粉末直接放入干燥的球磨罐中，每分钟100-200转的转速球磨1-2小时。该材料的电池比容量高，循环性能稳定，安全可靠；适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN101041426A
公开(公告)日：2007-09-26
申请号：CN200710064451.1
申请日：2007-03-16
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 锂离子电池正极材料LiFePO4的合成方法，属于锂离子电池领域。现有方法合成的正极材料LiFePO4颗粒不均匀，形貌不规则。本发明以硫酸亚铁，磷酸氢二铵，柠檬酸锂为原料，加入络合剂，还原剂，再用氢氧化锂调节pH值，倒入不锈钢高压反应釜中加热，磁力搅拌器搅拌。反应后冷却至室温，蒸馏水反复洗涤，抽滤，干燥。然后在N2气下煅烧。这种粉体的粒径在1－3μm，类球形，振实密度可达1.5g/cm3左右，首次放电容量在140－160mAh/g。本发明涉及的工艺简单，能耗低，周期短，容易控制，制备的产物粒度均匀，形貌规则，电性能优良，具有较好的应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1331739C
公开(公告)日：2007-08-15
申请号：CN200510132053.X
申请日：2005-12-21
Applicant: 北京工业大学
IPC: C01B25/45
Abstract: 一种微米级球形(NH4)FePO4的制备方法，涉及一种用于制备球形LiFePO4的前驱体材料，属于锂电池材料科学技术领域和电化学技术领域。本发明的方法是首先用除氧的去离子水分别配制一定浓度的硫酸亚铁溶液、磷酸氢二铵溶液和柠檬酸铵溶液，在一定的搅拌速度及一定温度下将硫酸亚铁溶液和磷酸氢二铵溶液同时滴加到柠檬酸铵溶液中，滴加完成后反应一定时间，将产物抽滤并用二次蒸馏水反复洗涤，真空干燥，得到粒径5-10微米的球形(NH4)FePO4。本发明制备的微米级球形(NH4)FePO4振实密度为1.15g/cm3，以其为前驱体可以制备高密度锂电池正极材料LiFePO4，进而制备出高比容量的锂离子电池。
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公开(公告)号：CN1789119A
公开(公告)日：2006-06-21
申请号：CN200510132053.X
申请日：2005-12-21
Applicant: 北京工业大学
IPC: C01B25/45
Abstract: 一种微米级球形(NH4)FePO4的制备方法，涉及一种用于制备球形LiFePO4的前驱体材料，属于锂电池材料科学技术领域和电化学技术领域。本发明的方法是首先用除氧的去离子水分别配制一定浓度的硫酸亚铁溶液、磷酸氢二铵溶液和柠檬酸铵溶液，在一定的搅拌速度及一定温度下将硫酸亚铁溶液和磷酸氢二铵溶液同时滴加到柠檬酸铵溶液中，滴加完成后反应一定时间，将产物抽滤并用二次蒸馏水反复洗涤，真空干燥，得到粒径5－10微米的球形(NH4)FePO4。本发明制备的微米级球形(NH4)FePO4振实密度为1.15g/cm3，以其为前驱体可以制备高密度锂电池正极材料LiFePO4，进而制备出高比容量的锂离子电池。
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公开(公告)号：CN100534898C
公开(公告)日：2009-09-02
申请号：CN200710064451.1
申请日：2007-03-16
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 锂离子电池正极材料LiFePO4的合成方法，属于锂离子电池领域。现有方法合成的正极材料LiFePO4颗粒不均匀，形貌不规则。本发明以硫酸亚铁，磷酸氢二铵，柠檬酸锂为原料，加入络合剂，还原剂，再用氢氧化锂调节pH值，倒入不锈钢高压反应釜中加热，磁力搅拌器搅拌。反应后冷却至室温，蒸馏水反复洗涤，抽滤，干燥。然后在N2气下煅烧。这种粉体的粒径在1-3μm，类球形，振实密度可达1.5g/cm3左右，首次放电容量在140-160mAh/g。本发明涉及的工艺简单，能耗低，周期短，容易控制，制备的产物粒度均匀，形貌规则，电性能优良，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN101276910A
公开(公告)日：2008-10-01
申请号：CN200810111676.2
申请日：2008-05-16
Applicant: 北京工业大学
Abstract: Fe5(PO4)4(OH)3的制备及其应用属于电化学领域。现有锂离子电池正极材料存在导电率、离子扩散速率和容量低等问题。本发明通过将锂盐、铁盐和磷酸盐，按摩尔比Li+∶Fe3+∶PO43+＝1∶2∶1，加入反应釜中，于200－250℃保温1.5－2.5小时；再将反应溶液用蒸馏水洗涤澄清、抽滤，并于80－120℃干燥，最后将干燥产物于350－450℃保温3－5小制得Fe5(PO4)4(OH)3。本发明所提供的Fe5(PO4)4(OH)3可用作锂离子电池电极材料使用。本发明工艺简单、安全、能耗低、成本低廉，具有良好的电化学性能、热稳定性和工业化前景。
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公开(公告)号：CN101100313A
公开(公告)日：2008-01-09
申请号：CN200710118945.3
申请日：2007-06-15
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 梯度球磨制备锂离子电池阳极材料的方法属于锂离子电池材料领域。传统的二次锂离子电池阳极材料为层状石墨，存在高能耗、短路，过热，燃烧甚至爆炸等问题。本发明将九水硝酸铁和偏钒酸铵混合，置于球磨罐中，加入丙酮和钢球，密封，偏钒酸铵的质量百分比为10.0％-20.0％；以每分钟400-600转的转速高速球磨4-6小时，然后用丙酮清洗，抽滤，烘干；得到的粉末在体积比2∶8的高纯氢氩混合气的保护气氛下在500℃-700℃灼烧12-15小时；冷却后的晶状粉末直接放入干燥的球磨罐中，每分钟100-200转的转速球磨1-2小时。该材料的电池比容量高，循环性能稳定，安全可靠；适合大规模工业生产。
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