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公开(公告)号：CN116041256B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202310120259.9
申请日：2023-02-15
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07D213/64
摘要： 本发明涉及从包含式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质的混合物中除去所述式III的吡啶酮杂质的方法，#imgabs0#其中，X各自独立地表示氢或卤素，Y表示氢、卤素或C1‑C6烷基，R1表示C1‑C6烷基，所述方法包括：向所述混合物中加入吡啶酮杂质去除剂；所述吡啶酮杂质去除剂选自有机过氧化物、无机过氧化物、卤酸、次卤酸、亚卤酸、高卤酸、卤酸盐、次卤酸盐、亚卤酸盐、高卤酸盐和过硫酸盐。本发明还涉及式II化合物的制备方法。
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公开(公告)号：CN118561909A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410548272.9
申请日：2024-05-06
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种草铵膦或其衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：a)使式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物与式(III)化合物反应；b)不论中间体是否分离，在水与酸或碱存在的条件下反应得到草铵膦(I)或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物。该方法能够有效解决现有的草铵膦制备方法中的包括工艺复杂、不适合大规模生产、使用高毒性和/或价格昂贵的试剂等诸多缺陷，有利于工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116041256A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310120259.9
申请日：2023-02-15
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07D213/64
摘要： 本发明涉及从包含式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质的混合物中除去所述式III的吡啶酮杂质的方法，其中，X各自独立地表示氢或卤素，Y表示氢、卤素或C1‑C6烷基，R1表示C1‑C6烷基，所述方法包括：向所述混合物中加入吡啶酮杂质去除剂；所述吡啶酮杂质去除剂选自有机过氧化物、无机过氧化物、卤酸、次卤酸、亚卤酸、高卤酸、卤酸盐、次卤酸盐、亚卤酸盐、高卤酸盐和过硫酸盐。本发明还涉及式II化合物的制备方法。
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公开(公告)号：CN116120225B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202310020697.8
申请日：2023-01-06
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07D213/64 , C25B3/09 , C25B3/05
摘要： 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种除去三氯吡氧乙酸乙酯中吡啶酮杂质的方法及其应用。具体地，该方法包括以下步骤：在包括阳极和阴极的未分隔电解池中，在相转移催化剂存在的条件下，将含有吡啶酮杂质和三氯吡氧乙酸乙酯的混合物在水溶液中电解，所述水溶液中含有卤素离子。该方法可用于制备三氯吡氧乙酸乙酯，通过电解的方式，显著降低了吡啶酮杂质的含量，提高了三氯吡氧乙酸乙酯的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN118546171A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410551104.5
申请日：2024-05-06
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种草铵膦或其衍生物的制备方法，该方法包括以下步骤：a)使式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物与式(III)化合物反应；b)不论中间体是否分离，在水与酸或碱存在的条件下反应得到草铵膦(I)或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物。该方法能够有效解决现有的草铵膦制备方法中的包括工艺复杂、不适合大规模生产、使用高毒性和/或价格昂贵的试剂等诸多缺陷，有利于工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN117776945A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311738195.5
申请日：2023-12-15
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/20
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及式(III)化合物或其对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物的制备方法。本发明采用的技术方案是：a)以式(I)化合物或其对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物为原料，与盐酸混合发生反应，得式(II)化合物或其对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物的反应液；b)在酸性条件下，步骤(a)所得反应液与醇ROH混合发生反应，经后处理后得式(III)化合物或其对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物；其中，R为C1‑C4的烷基。本发明解决了现有制备方法中产品三废量较大和不利于工业化操作等问题。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116496209A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202310122883.2
申请日：2023-02-15
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07D213/64
摘要： 本发明涉及吡氧基乙酸烷基酯的制备方法。所述方法包括：在相转移催化剂存在下，将式I化合物与式X’‑CH2‑C(＝O)‑O‑R1的化合物在水或者中性无机盐的水溶液中反应，生成式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质；本发明的方法通过加入特定促进剂，能够显著减少反应时间、原料利用率高并且降低吡啶酮杂质含量，同时不会不利地影响吡氧基乙酸烷基酯。
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公开(公告)号：CN116120225A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202310020697.8
申请日：2023-01-06
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07D213/64 , C25B3/09 , C25B3/05
摘要： 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种除去三氯吡氧乙酸乙酯中吡啶酮杂质的方法及其应用。具体地，该方法包括以下步骤：在包括阳极和阴极的未分隔电解池中，在相转移催化剂存在的条件下，将含有吡啶酮杂质和三氯吡氧乙酸乙酯的混合物在水溶液中电解，所述水溶液中含有卤素离子。该方法可用于制备三氯吡氧乙酸乙酯，通过电解的方式，显著降低了吡啶酮杂质的含量，提高了三氯吡氧乙酸乙酯的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN117430519A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202310884790.3
申请日：2023-07-19
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07C227/16 , C07C229/20 , C07B39/00
摘要： 本发明涉及式(I)所示氯代高丝氨酸盐酸盐的制备方法，使式(II)所示反应物与含有氯化氢的水溶液在80‑180℃下反应来制备，反应期间水溶液中氯化氢的质量浓度不低于20％或氯化氢的总投料量与式(II)反应物的摩尔比不低于5‑x；所述氯化氢的总投料量包含所述氯化氢的水溶液中的氯化氢其中：0≤x≤1，优选x＝0。本发明制备式(I)所示氯代高丝氨酸盐酸盐的方法具有对环境友好、节约成本和高收率的优点。
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公开(公告)号：CN113831218B
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202010580284.1
申请日：2020-06-23
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07C29/143 , C07C33/46 , C07D301/26 , C07D303/08
摘要： 本发明涉及一种制备4‑氟苯基环氧乙烷的方法，该方法包括以下步骤：a)在与水不混溶的有机溶剂中，使用碱金属硼氢化物、碱土金属硼氢化物或季铵硼氢化物还原ω‑氯‑4‑氟苯乙酮得到含有2‑氯‑1‑(4‑氟苯基)乙‑1‑醇的反应液；b)使得到的反应液不经过中间体后处理与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物反应，得到4‑氟苯基环氧乙烷。本发明的方法简单经济，可以以高产率制备4‑氟苯基环氧乙烷。
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