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公开(公告)号：CN103664830A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201210324341.5
申请日：2012-09-05
申请人： 凌沛学
IPC分类号： C07D295/185
CPC分类号： C07D295/192
摘要： 本发明为一种马来酸桂哌齐特改进的合成方法。合成方法步骤依次包括步骤1：氯乙酰基吡咯啶的制备；步骤2：1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备；步骤3：3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的制备；步骤4：桂哌齐特游离碱的制备；步骤5：马来酸杆哌齐特的制备。其特征在于：在步骤1和步骤4的制备过程中，采用了滴加碱性原料的加料方式；在步骤2中，以三乙胺作缚酸剂，采用了分层萃取除去哌嗪的后处理方法，亦或者以碳酸钾作缚酸剂，采用丙酮析晶方法除去哌嗪的方法。本发明通过改变投料顺序和后处理方法，提供了一种操作简单，经济适用，易于工业化生产的马来酸桂哌齐特合成方法。
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公开(公告)号：CN103664947B
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201210324344.9
申请日：2012-09-05
申请人： 凌沛学
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/02
摘要： 本发明提供一种碳青霉烯抗菌药物(+)-(4R，5S，6S)-3-[[(3S，5S)-5-(氨基磺酰)氨基甲基]-3-吡咯烷]硫]-6-[(1R)-1-羟基乙基]-4-甲基-7-氧-1-氮杂双环[3，2，0]庚-2-烯-2-羧酸一水合物(多立培南)的新晶型，该结晶的粉末X射线衍射的图谱中，在2θ＝15.20、16.06、16.83、19.40、21.29、23.68、24.08、24.70、26.28、28.43、29.17、34.35处有主峰。该新晶型制备简单，成本低，易于工业化生产，且该晶型溶解度好，稳定性高。
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公开(公告)号：CN103664948A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201210324345.3
申请日：2012-09-05
申请人： 凌沛学
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/02
CPC分类号： C07D477/20 , C07D477/02
摘要： 本发明涉及一种制备碳青霉烯类抗生素替比培南酯的中间体的结晶及其制备方法。中间体结晶类型包括替比培南酯的中间体A型结晶，在粉末X射线衍射图案中，在衍射角2θ＝5.90、8.02、14.93、19.30、22.65、22.10、24.16、26.50、26.98处有主峰；替比培南酯的中间体B型结晶，在粉末X射线衍射图案中，在衍射角2θ＝6.76、8.25、15.13、16.35、17.47、21.02、22.31、31.31和32.77处有主峰。晶型制备方法主要涉及中间体A型结晶制备方法以及由A型结晶转晶制备B型结晶的方法。
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公开(公告)号：CN103880596B
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201210563344.4
申请日：2012-12-21
申请人： 凌沛学
摘要： 本发明提供了一种工业化生产硝酸布康唑中间体：即1-氯-4-对氯苯基-2-丁醇(式Ⅱ化合物)的方法。本发明的方法是：1、格氏反应：以对氯氯苄为原料，在甲基叔丁基醚和四氢呋喃混合溶剂中和镁粉进行格氏反应。2、缩合反应：加入环氧氯丙烷继续反应，得到化合物Ⅱ，其为制备硝酸布康唑的重要中间体。本方法采用的原料价廉易得，反应溶剂采用更加安全，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103664948B
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201210324345.3
申请日：2012-09-05
申请人： 凌沛学
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/02
摘要： 本发明涉及一种制备碳青霉烯类抗生素替比培南酯的中间体的结晶及其制备方法。中间体结晶类型包括替比培南酯的中间体A型结晶，在粉末X射线衍射图案中，在衍射角2θ＝5.90、8.02、14.93、19.30、22.65、22.10、24.16、26.50、26.98处有主峰；替比培南酯的中间体B型结晶，在粉末X射线衍射图案中，在衍射角2θ＝6.76、8.25、15.13、16.35、17.47、21.02、22.31、31.31和32.77处有主峰。晶型制备方法主要涉及中间体A型结晶制备方法以及由A型结晶转晶制备B型结晶的方法。
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公开(公告)号：CN103880596A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201210563344.4
申请日：2012-12-21
申请人： 凌沛学
摘要： 本发明提供了一种工业化生产硝酸布康唑中间体：即1-氯-4-对氯苯基-2-丁醇(式Ⅱ化合物)的方法。本发明的方法是：1、格氏反应：以对氯氯苄为原料，在甲基叔丁基醚和四氢呋喃混合溶剂中和镁粉进行格氏反应。2、缩合反应：加入环氧氯丙烷继续反应，得到化合物Ⅱ，其为制备硝酸布康唑的重要中间体。本方法采用的原料价廉易得，反应溶剂采用更加安全，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103664947A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201210324344.9
申请日：2012-09-05
申请人： 凌沛学
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/02
CPC分类号： C07D477/20 , C07D477/02
摘要： 本发明提供一种碳青霉烯抗菌药物(+)-(4R，5S，6S)-3-[[(3S，5S)-5-(氨基磺酰)氨基甲基]-3-吡咯烷]硫]-6-[(1R)-1-羟基乙基]-4-甲基-7-氧-1-氮杂双环[3，2，0]庚-2-烯-2-羧酸一水合物(多立培南)的新晶型，该结晶的粉末X射线衍射的图谱中，在2θ＝15.20、16.06、16.83、19.40、21.29、23.68、24.08、24.70、26.28、28.43、29.17、34.35处有主峰。该新晶型制备简单，成本低，易于工业化生产，且该晶型溶解度好，稳定性高。
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公开(公告)号：CN103664946A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201210319779.4
申请日：2012-09-03
申请人： 凌沛学
IPC分类号： C07D477/20 , C07D477/06
CPC分类号： C07D477/20 , C07D477/06
摘要： 本发明涉及一种制备碳青霉烯类抗菌药物多立培南的制备方法。式(I)化合物分散在一种两相的复合溶剂中进行氢化脱保护，经分层得到富集多立培南相，用酸调节pH得到多立培南结晶。PNZ：对硝基苄基氧基羰基 PNB：对硝基苄基。
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