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公开(公告)号：CN104215725A
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201310217010.6
申请日：2013-06-04
Applicant: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
IPC: G01N30/08
Abstract: 本发明提供了一种检测牛乳中有机氯的样本前处理方法，包括：a、对牛乳进行乙腈提取，取有机相并旋转蒸发至干；b、依次用乙腈、水和乙腈清洗旋转蒸发的容器，合并后得到清洗液；c、对清洗液进行正己烷萃取，取有机相氮气吹干；d、将步骤c中氮气吹干得到的物质溶解，再用固相萃取柱净化；e、将净化后得到的液体氮气吹干，再用正己烷溶解。其中依次用乙腈、水和乙腈清洗旋转蒸发的容器，可较充分地回收吸附在容器壁上的待测组分。该样本前处理方法简单快捷且回收率较高。本发明还提供了一种通过上述样本前处理方法对牛乳进行前处理的检测牛乳中有机氯的方法。
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公开(公告)号：CN102338778A
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN201010238580.X
申请日：2010-07-28
Applicant: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
Abstract: 一种检测乳或乳粉中山梨酸含量的方法，使用气相色谱-质谱/质谱仪进行检测，包括：(i)制备具有不同山梨酸含量的山梨酸标准溶液，利用气相色谱-质谱/质谱仪对其检测，从而生成山梨酸含量与峰面积之间对应的标准曲线；(ii)称取一定重量的乳或乳粉，对其进行预处理从而形成待测乳或乳粉样品，利用气相色谱-质谱/质谱仪在与步骤(i)相同的气相色谱-质谱条件下对其进行检测，得到待测乳或乳粉样品的检测峰面积；和(iii)将步骤(ii)中获得的待测乳或乳粉样品的检测峰面积与步骤(i)中得到的标准曲线进行比对，确定待测乳或乳粉样品中的山梨酸含量。该方法消耗有机溶剂少，操作简单方便，检测准确率高，抗干扰能力强。
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公开(公告)号：CN103575840A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201210255152.7
申请日：2012-07-23
Applicant: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明提供了一种检测牛乳中甲醛含量的方法，包括：制备标准溶液及2，4-二硝基苯肼溶液；向各标准溶液中加入2，4-二硝基苯肼溶液并摇匀，得到标准反应液；取待测牛乳，加入2，4-二硝基苯肼溶液并摇匀，得到样本反应液；将标准反应液和样本反应液放入58至62℃的水浴中反应9至11分钟，待冷却后分别加入正己烷，涡旋50至70秒后离心分层，得到标准离心液和样品离心液；过滤标准离心液和样品离心液的上层清液并检测上清液的气相色谱值；根据标准溶液中甲醛浓度和与标准溶液对应的气相色谱值绘制标准曲线；根据待测牛乳对应的气相色谱值及标准曲线计算待测牛乳中甲醛含量。本发明检测方法操作简单，检测结果具有较高的准确性。
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公开(公告)号：CN102901786A
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201110215589.3
申请日：2011-07-29
Applicant: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法。首先向液态奶中加入正十四烷溶液，再依次加入氨水、95%乙醇、乙醚、石油醚制得提取混合液，待提取混合液分层后，分离有机相并挥发去除有机相中的乙醚及石油醚，浓缩至干后与吡啶混合制得待检测液。将待检测液及制备的标样进行衍生化处理后，用气相色谱质谱联用仪检测并绘制特征离子的总离子流色谱图。将得到的数据带入特定公式，可得出液态奶中总单甘油酯的含量。本发明的检测方法操作简便，能够快速、准确地检测液态奶中总单甘油酯的含量。
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公开(公告)号：CN104215725B
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201310217010.6
申请日：2013-06-04
Applicant: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
IPC: G01N30/08
Abstract: 本发明提供了一种检测牛乳中有机氯的样本前处理方法，包括：a、对牛乳进行乙腈提取，取有机相并旋转蒸发至干；b、依次用乙腈、水和乙腈清洗旋转蒸发的容器，合并后得到清洗液；c、对清洗液进行正己烷萃取，取有机相氮气吹干；d、将步骤c中氮气吹干得到的物质溶解，再用固相萃取柱净化；e、将净化后得到的液体氮气吹干，再用正己烷溶解。其中依次用乙腈、水和乙腈清洗旋转蒸发的容器，可较充分地回收吸附在容器壁上的待测组分。该样本前处理方法简单快捷且回收率较高。本发明还提供了一种通过上述样本前处理方法对牛乳进行前处理的检测牛乳中有机氯的方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104237423B
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201310222205.X
申请日：2013-06-06
Applicant: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的样品前处理方法，包括：a、向待测的乳化香精中加入正己烷并混匀，得到混合液；b、将混合液在水浴中氮气吹干；c、向氮气吹干后的容器中加入正己烷并涡旋，取液体待测。其操作简单、耗时短、有机溶剂用量较少且无需使用凝胶渗透色谱装置来实施净化，降低了成本。本发明还提供了一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的方法，包括：根据上述的样品前处理方法对乳化香精进行前处理；用气相色谱质谱联用法对前处理后得到的液体中的邻苯二甲酸酯进行检测。其样品前处理过程操作简单、耗时短、有机溶剂用量较少且无需使用凝胶渗透色谱装置来实施净化，降低了检测的成本。
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公开(公告)号：CN104237423A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201310222205.X
申请日：2013-06-06
Applicant: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的样品前处理方法，包括：a、向待测的乳化香精中加入正己烷并混匀，得到混合液；b、将混合液在水浴中氮气吹干；c、向氮气吹干后的容器中加入正己烷并涡旋，取液体待测。其操作简单、耗时短、有机溶剂用量较少且无需使用凝胶渗透色谱装置来实施净化，降低了成本。本发明还提供了一种快速检测乳化香精中邻苯二甲酸酯的方法，包括：根据上述的样品前处理方法对乳化香精进行前处理；用气相色谱质谱联用法对前处理后得到的液体中的邻苯二甲酸酯进行检测。其样品前处理过程操作简单、耗时短、有机溶剂用量较少且无需使用凝胶渗透色谱装置来实施净化，降低了检测的成本。
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公开(公告)号：CN102901787A
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201110215366.7
申请日：2011-07-29
Applicant: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法。首先向液态奶中加入正十四烷溶液，再依次加入氨水、95%乙醇、乙醚、石油醚制得提取混合液，待提取混合液分层后，分离有机相并挥发去除有机相中的乙醚及石油醚，浓缩至干后与吡啶混合制得待检测液。将待检测液及制备的标样用硅烷化试剂衍生后，进行气相色谱检测。将仪器输出结果带入特定公式，可得出液态奶中总单甘油酯的含量。本发明的检测方法操作简便，能够快速、准确地检测液态奶中总单甘油酯的含量。
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公开(公告)号：CN102338779A
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN201010238599.4
申请日：2010-07-28
Applicant: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种检测奶酪中山梨酸含量的方法，该方法使用了气相色谱-质谱联用仪进行检测，包括以下步骤：(i)制备具有不同山梨酸含量的山梨酸标准溶液，利用气相色谱-质谱联用仪对其检测，从而生成山梨酸含量与峰面积之间对应的标准曲线；(ii)称取一定重量的奶酪，对其进行预处理从而形成待测奶酪样品，利用气相色谱-质谱联用仪在与步骤(i)相同的气相色谱-质谱条件下对其进行检测，得到待测奶酪样品的检测峰面积；和(iii)将步骤(ii)中获得的待测奶酪样品的检测峰面积与步骤(i)中得到的所述标准曲线进行比对，确定待测奶酪样品中的山梨酸含量。该方法消耗有机溶剂少，提取时间短，操作简单方便，检测准确率高、抗干扰能力强。
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公开(公告)号：CN102901786B
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN201110215589.3
申请日：2011-07-29
Applicant: 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种液态奶中总单甘油酯含量的检测方法。首先向液态奶中加入正十四烷溶液，再依次加入氨水、95%乙醇、乙醚、石油醚制得提取混合液，待提取混合液分层后，分离有机相并挥发去除有机相中的乙醚及石油醚，浓缩至干后与吡啶混合制得待检测液。将待检测液及制备的标样进行衍生化处理后，用气相色谱质谱联用仪检测并绘制特征离子的总离子流色谱图。将得到的数据带入特定公式，可得出液态奶中总单甘油酯的含量。本发明的检测方法操作简便，能够快速、准确地检测液态奶中总单甘油酯的含量。
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