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公开(公告)号：CN116284106A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310341537.3
申请日：2023-04-03
申请人： 云南锡业研究院有限公司 , 云锡鼎承(南京)科技有限公司
IPC分类号： C07F7/22
摘要： 一种双十二烷硫基二丁基锡的制备方法，将正十二硫醇与液体二丁基二氯化锡按比例投入反应釜中，开取搅拌，升温至35～45℃；然后滴加碱液，控制反应温度在50～100℃，当反应料液pH达到6.0～9.0时，停止滴加碱液，继续维持反应2～4h；静置分相，将上层有机相直接减压蒸馏脱去水分，过滤后即得双十二烷硫基二丁基锡。本发明采用一步法直接进行合成，不添加溶剂萃取产物，不对产物进行水洗脱盐，具有工艺安全、设备简单、废水产生量少、产品直收率高和产品质量稳定等优点，制备的双二十烷硫基二丁基锡产品色度低、主含量高、锡含量稳定、催化活性强。
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公开(公告)号：CN116351371A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310477771.9
申请日：2023-04-28
摘要： 一种格氏试剂的连续化制备装置及其制备方法，所述制备装置包括反应模块、进出料模块和数据采控模块；反应模块包括两个反应管和中转釜；两个反应管分别通过设置有电磁阀的管路接入中转釜底部，两个反应管的上部分别通过设置有电磁阀的管路连接充氮装置和真空泵；两个反应管均设置有循环水夹套，反应腔内设置有冲孔网筒和搅拌器；进料模块包括两个液相原料罐、固相加料罐；数据采控模块包括分别设置于两个反应管的上部及下部的热电偶、设置于输液管路上的流量计、设置于进料管路上的质量计、设置于排料管路上的样品采集装置。本发明可实现格氏试剂的完全连续化制备，生产效率高，产品好质量稳定。
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公开(公告)号：CN114752050B
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202210609692.4
申请日：2022-05-31
IPC分类号： C08G63/85 , C08G63/183 , C09D167/02 , C09D5/03 , C09D7/61
摘要： 本发明公开了一种聚酯树脂合成用复合环保催化剂，所述催化剂包含氢氧化亚锡与草酸亚锡。本发明提供的环保复合催化剂中的氢氧化亚锡具有较高的催化活性、合成聚酯具有很高的透明度，具有固化促进剂的作用；草酸亚锡同样具有较高的催化活性、合成聚酯稍微浑浊；草酸亚锡较氢氧化亚锡价比高，调整草酸亚锡及氢氧化亚锡适当比例，在聚酯树脂清澈透明的前提下尽量提高草酸亚锡的用量使复合催化剂具有较高的性价比。该复合环保催化剂易于制备且在聚酯树脂的生产中无需调整聚酯树脂配方、工艺，制备的聚酯树脂无起霜物质，满足低温固化、无起霜的应用领域。
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公开(公告)号：CN117736237A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311747745.X
申请日：2023-12-19
申请人： 云锡鼎承(南京)科技有限公司 , 云南锡业研究院有限公司
IPC分类号： C07F7/22
摘要： 本发明公开了一种低色度双乙酰丙酮基二丁基锡的制备方法，将乙酰丙酮、二丁基二氯化锡、溶剂和助剂按照一定比例一次性投入到反应釜中，开启搅拌，升温至35‑45℃，将反应物料混合均匀；然后缓慢滴加一定浓度的碱液进行反应，控制反应温度在50‑100℃，当反应料液中的pH达到6.5‑7.5时，停止滴加碱液，继续维持反应2‑4小时；静置分相，分去下层盐水相，将上层有机相层减压蒸馏脱去溶剂和残留水分，加入助滤剂搅拌混合均匀后，过滤得到产品。本发明采用较低温度体系反应，通过添加合适的助剂控制产品色度，制备的双乙酰丙酮基二丁基锡的色泽浅、锡含量稳定、催化活性强。该工艺具有色度控制好、产品直收率高和产品质量稳定等优点。
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公开(公告)号：CN114752050A
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202210609692.4
申请日：2022-05-31
IPC分类号： C08G63/85 , C08G63/183 , C09D167/02 , C09D5/03 , C09D7/61
摘要： 本发明公开了一种聚酯树脂合成用复合环保催化剂，所述催化剂包含氢氧化亚锡与草酸亚锡。本发明提供的环保复合催化剂中的氢氧化亚锡具有较高的催化活性、合成聚酯具有很高的透明度，具有固化促进剂的作用；草酸亚锡同样具有较高的催化活性、合成聚酯稍微浑浊；草酸亚锡较氢氧化亚锡价比高，调整草酸亚锡及氢氧化亚锡适当比例，在聚酯树脂清澈透明的前提下尽量提高草酸亚锡的用量使复合催化剂具有较高的性价比。该复合环保催化剂易于制备且在聚酯树脂的生产中无需调整聚酯树脂配方、工艺，制备的聚酯树脂无起霜物质，满足低温固化、无起霜的应用领域。
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公开(公告)号：CN113092617B
公开(公告)日：2023-03-03
申请号：CN202110362120.6
申请日：2021-04-02
申请人： 云南锡业研究院有限公司
摘要： 一种快速同时测定辛基氯化锡溶液中各组分的新方法，是分别将辛基氯化锡溶液的标准样品和目标样品加入流动相溶液洗脱，超声震荡溶解，得到标准样品溶液和目标样品溶液，采用高效液相色谱法分别对标准样品溶液和目标样品溶液进行测定，通过标准曲线法计算出目标样品溶液各组分的质量百分比含量。本发明方法高效、快速、准确，能同时测定辛基氯化锡溶液中各组分，有效控制有机锡产品的质量。
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公开(公告)号：CN113092617A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110362120.6
申请日：2021-04-02
申请人： 云南锡业研究院有限公司
摘要： 一种快速同时测定辛基氯化锡溶液中各组分的新方法，是分别将辛基氯化锡溶液的标准样品和目标样品加入流动相溶液洗脱，超声震荡溶解，得到标准样品溶液和目标样品溶液，采用高效液相色谱法分别对标准样品溶液和目标样品溶液进行测定，通过标准曲线法计算出目标样品溶液各组分的质量百分比含量。本发明方法高效、快速、准确，能同时测定辛基氯化锡溶液中各组分，有效控制有机锡产品的质量。
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公开(公告)号：CN110923743A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201911377817.X
申请日：2019-12-27
申请人： 云南锡业研究院有限公司 , 昆明理工大学
摘要： 一种辛酸亚锡电化学连续循环合成装置及其合成方法，所述装置包括电解槽(1)、阴极(3)和阳极(4)、安装于电解槽底部喷液管架、开设于电解槽槽壁上部的溢流口(11)、设置于电解槽外的耐蚀泵(9)和电解质溶液制备储液池(10)、连接喷液管架和耐蚀泵的泵送输液管(14)及第一闸阀(15)、连接耐蚀泵和电解质溶液制备储液池的管路及第二闸阀(16)、连接于电解槽溢流口溢流面(12)与电解质溶液制备储液池的溢流回液管(13)、设置于电解槽底部的产物排放管(18)及第三闸阀(17)；喷液管架包括矩形框(5)和喷液管(6)以及密布的微孔(8)。本发明可以提高辛酸亚锡有机电化学反应合成效率，实现批量化生产。
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公开(公告)号：CN117554548A
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311609917.7
申请日：2023-11-29
申请人： 云南锡业研究院有限公司 , 云南锡业锡化工材料有限责任公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 一种氯丁烷副产物盐酸溶液中有机杂质组分测定方法，移取副产物盐酸溶液，加入碳酸氢钠直至溶液呈中性，加入萃取溶剂，震荡萃取2min，加入无水硫酸钠，充分震荡1min，混匀，静止数分钟，用0.45μm有机滤膜过滤，得到目标试样溶液，待测；在空白的稀盐酸溶液中分别准确加入适量的1‑氯丁烷、2‑氯丁烷、正丁醇、正丁醚进行加标，混合，加入碳酸氢钠中和呈中性，得到系列浓度的混合标准溶液；将目标试样溶液和混合标准溶液分别于气相色谱仪测定各组分的峰面积。本发明无需重复萃取操作，也避免数次萃取而造成成分损失，方法简捷快速、结果准确，能满足副产物盐酸中有机杂质组分的测定要求。
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公开(公告)号：CN117368389A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202311609916.2
申请日：2023-11-29
申请人： 云南锡业研究院有限公司 , 云南锡业锡化工材料有限责任公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 一种四丁基锡溶液中残留溶剂的测定方法，配制残留溶剂标准溶液和目标样品溶液：准确称取四丁基锡空白溶液和适量的正丁醇、正丁醚标准品，充分混匀，得到残留溶剂标准溶液；送检的四丁基锡溶液为目标样品溶液；标准曲线的建立和残留含量计算：将残留溶剂标准溶液和目标样品溶液于气相色谱仪测定各组分的峰面积，测定得的标准溶液中正丁醇和正丁醚的峰面积和浓度绘制标准曲线，由标准曲线得到的线性回归方程计算目标样品中溶剂残留含量。本发明可实现四丁基锡、三丁基氯化锡、正丁醇、正丁醚正常出峰和分离，避免萃取分离，能满四丁基锡溶液中溶剂残留的测定要求。
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