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公开(公告)号：CN101759167B
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN201010100473.0
申请日：2010-01-25
Applicant: 云南省化工研究院
IPC: C01B25/234
Abstract: 一种流动层析结晶法制备高纯磷酸的方法涉及高纯磷酸制备技术，尤其是用工业磷酸制取高纯磷酸的生产方法，本发明包括以下步骤：(1)用于结晶的原料磷酸经0.1-0.5μm的膜过滤后备用；(2)在结晶器中充满磷酸，保持磷酸温度为12-20℃，将磷酸晶种加入结晶器中静置1-20min，或用频率20-40KHz的外加声场作用于静置磷酸10-30min；(3)在磷酸恒温槽中使磷酸温度保持在12-20℃，用泵打入结晶器开始循环，在-15-2℃的结晶温度下让晶层生长1-2小时，将原料磷酸从结晶器中放出；(4)在0-25℃的结晶器温度下让磷酸晶层熔化蒸馏，蒸馏液排出量为晶层质量的40-50％；(5)用雾状超纯水清洗晶层表面；(6)在35-55℃的条件下融化清洗后的磷酸晶层，用超纯水稀释后得到高纯磷酸产品。通过本发明所述方法获得的高纯磷酸产品，可满足芯片湿法清洗和湿法蚀刻、晶圆硅片表面清洗、光纤玻璃生产等领域使用。
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公开(公告)号：CN101759167A
公开(公告)日：2010-06-30
申请号：CN201010100473.0
申请日：2010-01-25
Applicant: 云南省化工研究院
IPC: C01B25/234
Abstract: 一种流动层析结晶法制备高纯磷酸的方法涉及高纯磷酸制备技术，尤其是用工业磷酸制取高纯磷酸的生产方法，本发明包括以下步骤：(1)用于结晶的原料磷酸经0.1-0.5μm的膜过滤后备用；(2)在结晶器中充满磷酸，保持磷酸温度为12-20℃，将磷酸晶种加入结晶器中静置1-20min，或用频率20-40KHz的外加声场作用于静置磷酸10-30min；(3)在磷酸恒温槽中使磷酸温度保持在12-20℃，用泵打入结晶器开始循环，在-15～2℃的结晶温度下让晶层生长1-2小时，将原料磷酸从结晶器中放出；(4)在0-25℃的结晶器温度下让磷酸晶层熔化蒸馏，蒸馏液排出量为晶层质量的40-50％；(5)用雾状超纯水清洗晶层表面；(6)在35-55℃的条件下融化清洗后的磷酸晶层，用超纯水稀释后得到高纯磷酸产品。通过本发明所述方法获得的高纯磷酸产品，可满足芯片湿法清洗和湿法蚀刻、晶圆硅片表面清洗、光纤玻璃生产等领域使用。
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公开(公告)号：CN102167303B
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201110111085.7
申请日：2011-04-30
Applicant: 云南省化工研究院
IPC: C01B25/37
Abstract: 一种微波喷浆法制备无水正磷酸铁涉及磷酸盐的制备方法，特别涉及一种采用快速加热喷浆技术方法制备无水正磷酸铁的方法，本发明是将磷源和铁源按Fe:P摩尔比为0.98～1.02:0.98～1.02的化学配比混合，采用直接合成或液相反应的方式，形成均匀浆体，将浆体喷射入反应装置内，反应温度为600--1000℃，反应时间为5—40分钟，生成无水正磷酸铁。采用本发明制备的正磷酸铁产品化学元素配比接近理论值，晶体结构纯正。该制备方法大大缩短了工艺流程，减少投资、降低能耗。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102167303A
公开(公告)日：2011-08-31
申请号：CN201110111085.7
申请日：2011-04-30
Applicant: 云南省化工研究院
IPC: C01B25/37
Abstract: 一种微波喷浆法制备无水正磷酸铁涉及磷酸盐的制备方法，特别涉及一种采用快速加热喷浆技术方法制备无水正磷酸铁的方法，本发明是将磷源和铁源按Fe:P摩尔比为0.98～1.02:0.98～1.02的化学配比混合，采用直接合成或液相反应的方式，形成均匀浆体，将浆体喷射入反应装置内，反应温度为600-1000℃，反应时间为5—40分钟，生成无水正磷酸铁。采用本发明制备的正磷酸铁产品化学元素配比接近理论值，晶体结构纯正。该制备方法大大缩短了工艺流程，减少投资、降低能耗。
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公开(公告)号：CN100340485C
公开(公告)日：2007-10-03
申请号：CN200510010989.5
申请日：2005-08-30
Applicant: 云南省化工研究院
IPC: C01B35/08
Abstract: 本发明公开了一种磷酸硼的制备方法。该法以硼酸为硼源，磷酸铵盐和磷酸的混合物为磷源，按摩尔比B2O3∶P2O5＝0.9～1.1∶1进行配料；混合均匀后的物料在造粒机中进行造粒；然后把物料送入回转窑中煅烧1～3h，采用高温固相反应法一步合成磷酸硼产品，烧结温度控制在300℃～1000℃；回转窑出来的物料，经冷却、粉碎后即得到所需的磷酸硼产品。本发明采用高温固相反应一步合成磷酸硼，反应时间短，工艺流程简单，生产成本低而产品质量优良。
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公开(公告)号：CN105131030A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510562709.5
申请日：2015-09-07
Applicant: 云南省化工研究院
IPC: C07F9/09
Abstract: 本发明公开了一种高酸值橡胶籽油制备磷酸酯的方法,涉特别涉及一种植物油磷酸酯的制备方法。其特征在于：采用高酸值橡胶籽油与磷化剂反应制备橡胶籽油磷酸酯。本发明的制备方法分为三个步骤：①将酸值大于1mgKOH/g的橡胶籽油与低分子醇在酸性催化剂的作用下进行酯化脱酸反应，然后进行脱水处理，除去反应过程中生成的少量水，得到酯化橡胶籽油；②由步骤①得到的酯化橡胶籽油与低分子醇在酸性催化剂作用下进行醇化反应，经分液，除去上层未反应的醇，再经蒸发进一步除掉未反应的醇，得到醇化橡胶籽油；③由步骤②得到的醇化橡胶籽油与磷化剂反应，制得橡胶籽油磷酸酯。
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公开(公告)号：CN1762805A
公开(公告)日：2006-04-26
申请号：CN200510010989.5
申请日：2005-08-30
Applicant: 云南省化工研究院
IPC: C01B35/08
Abstract: 本发明公开了一种磷酸硼的制备方法。该法以硼酸为硼源，磷酸铵盐和磷酸的混合物为磷源，按摩尔比B2O3∶P2O5＝0.9～1.1∶1进行配料；混合均匀后的物料在造粒机中进行造粒；然后把物料送入回转窑中煅烧1～3h，采用高温固相反应法一步合成磷酸硼产品，烧结温度控制在300℃～1000℃；回转窑出来的物料，经冷却、粉碎后即得到所需的磷酸硼产品。本发明采用高温固相反应一步合成磷酸硼，反应时间短，工艺流程简单，生产成本低而产品质量优良。
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