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公开(公告)号：CN117963858A
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202410141416.9
申请日：2024-02-01
申请人： 云南云天化股份有限公司
IPC分类号： C01B25/24
摘要： 本发明公开了一种以工业黄磷制备高纯多聚磷酸的方法，包括下列步骤：1)将黄磷与预处理剂搅拌混合，过滤后得到粗品黄磷；2)所述粗品黄磷经燃烧生成五氧化二磷烟雾，所述五氧化二磷烟雾经水合、聚合反应，得到多聚磷酸粗品；3)将所述多聚磷酸粗品与五硫化二磷混合反应，过滤得到所述高纯多聚磷酸；本发明通过对工业黄磷进行预处理，去除其中含有的杂质离子，再加上对脱砷条件的控制，使得砷更多地以硫化亚砷的形式沉淀析出，从而达到进一步降低产品砷含量的目的。本发明还提供了一种高纯多聚磷酸，其砷含量低，可以更好地应用于医药、电子领域。
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公开(公告)号：CN117551048A
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311419035.4
申请日：2023-10-30
申请人： 云南云天化股份有限公司
IPC分类号： C07D251/54 , C07D251/56
摘要： 本发明公开了一种高效阻燃剂焦磷酸二三聚氰胺盐的制备方法，包括下列步骤；1)将焦磷酸和部分水先加入到反应釜进行混合溶解，2)将三聚氰胺与剩余水进行混合后加入反应釜，反应时间为3～5h，反应过程由于表现为放热过程，物料升温至12～16℃；3)反应结束后，物料经离心、干燥与粉碎后最终得到焦磷酸二三聚氰胺盐产品。本发明采用固体磷源，克服了常用液体磷酸在运输和储存上较为困难的缺点。此外，该合成工艺操作简单、条件温和、无需催化剂，且以水为溶剂，易于分离。此外，反应过程稳定可控且时间较短，能耗低，对环境友好。产品理化性质及热分解性能经分析对比，本发明产品优异。
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公开(公告)号：CN115634650B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202211375425.1
申请日：2022-11-04
申请人： 云南云天化股份有限公司
摘要： 本发明涉及化工领域，尤其涉及一种烷基磷酸酯低聚物的制备装置，包括第一反应装置，多个第二反应装置，连通所述第一反应装置与多个所述第二反应装置的分配管道；在所述分配管道上设置多个连接管道，包括与所述第一反应装置连通的第一连接管道和分别与多个所述第二反应装置对应连通的多个第二连接管道；在所述第一反应装置上设置与所述第一连接管道连通的第一出料口，在所述第一出料口处设置阻止粉末状物料堆积的阻挡装置。在第一反应釜的第一出料口处设置阻挡装置，能够防止第一反应釜中粉末状物料堆积在第一出料口处造成堵塞现象，使得第一产物能够顺畅流入分配管道内，同时也能加快粉末状物料与其他物料充分接触，加快反应速率。
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公开(公告)号：CN115569625A
公开(公告)日：2023-01-06
申请号：CN202211324039.X
申请日：2022-10-27
申请人： 云南云天化股份有限公司
摘要： 本发明涉及烷基磷酸酯低聚物的制备技术领域，尤其涉及一种烷基磷酸酯低聚物制备装置，包括反应釜、与反应釜连接的环氧乙烷供给装置、与反应釜连接的多聚磷酸酯混合物供给管路、与反应釜连接的循环装置，循环装置包括连接反应釜的循环泵、与循环泵连接的物料保温部、以及与物料保温部和反应釜连接的物料喷头；反应釜的内壁上设有多层环形挡板，各层环形挡板之间间隔布置在反应釜的内壁上，物料喷头面向环形挡板设置。环形挡板保证反应釜内的液面始终保持中心部位稳步上升，保证中心部分不会产生低液面。将物料喷头面向环形挡板设置可以使喷出的雾状反应液不会直接落在反应釜内，减少循环泵吸取气体，防止泵头温度升高，避免磁力循环泵失效。
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公开(公告)号：CN114768743B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202210570299.9
申请日：2022-05-24
申请人： 云南云天化股份有限公司
IPC分类号： B01J19/26 , B01J19/18 , B01F25/312 , B01F33/82
摘要： 本发明公开了一种一锅法合成低聚烷基磷酸酯的方法以及反应装置，涉及阻燃剂制造领域。在传统合成烷基磷酸酯生产工艺的基础上，采用一锅法合成，避免了中间产物转移过程中的安全风险，同时优化了固体物料连续加入方式，增加了循环流喷射反应系统，通过控制反应体系的温度、压力等条件，最终优化低聚烷基磷酸酯合成工艺，降低安全风险，缩短反应时间，提高反应效率。该烷基磷酸酯低聚物喷射循环流反应系统，能够进行反应体系内的气体及液体传质强化的流动循环，极大地提高了反应效率，缩短生产周期。利用本发明所述的反应系统合成烷基磷酸酯低聚物，获得同样质量品质产品的时间仅为传统方法的1/5～1/3左右。
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公开(公告)号：CN118772203A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202410851380.3
申请日：2024-06-28
申请人： 云南云天化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574 , C07D251/56 , C07D251/54
摘要： 本发明公开了一种微波合成制备季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐的方法，包括下列步骤：1)称取磷酸与季戊四醇加入微波加热装置中混合并加热搅拌，进行酯化反应，得到中间产物季戊四醇磷酸酯；2)将水与三聚氰胺，常温搅拌，搅拌后的悬浮液加入到1)得到的季戊四醇磷酸酯中，混合后进行反应；3)反应结束后，产物趁热抽滤，同时用去离子水漂洗，真空干燥后得到白色粉末即为最终产物季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。本发明合成工艺简单，反应条件温和、反应过程稳定且用到微波加热装置可以大大提高酯化反应的速率和推进酯化反应程度；该反应采用水作分散剂，相比于以往的乙醇分散剂，对环境更友好且成本大幅降低。
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公开(公告)号：CN118754075A
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202410792641.9
申请日：2024-06-19
申请人： 云南云天化股份有限公司
IPC分类号： C01B25/40 , C08G18/48 , C08K3/32 , C08G101/00
摘要： 本发明公开了一种萃余酸制备阻燃型聚磷酸铵制备方法，包括下列步骤：1)先将萃余酸加入到中和反应釜中，开启搅拌，并通入氨气进行中和反应，得到MAP料浆；2)将MAP料浆通入到聚合反应釜中，并加入尿素、五氧化二磷，聚合反应釜搅拌频率为20～40Hz；反应时间为4～6h；3)反应结束后，物料经冷却、破碎、筛分与包装后最终得到阻燃型聚磷酸铵产品。本发明方法生产的产品产率较高、反应过程简洁易控，工艺操作简单、安全性高；反应过程较为稳定且反应时间较短，能耗低，对环境友好；此外，采用湿法磷酸副产物萃余酸作为原料生产阻燃型聚磷酸铵具有巨大的成本优势，显著降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN117658869A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311688346.0
申请日：2023-12-11
申请人： 云南云天化股份有限公司
IPC分类号： C07C277/00 , C07C279/02 , B01J19/18 , B01J19/00 , B01J4/00
摘要： 本发明公开了一种高回收率磷酸胍工艺制备方法及其装置，采用聚磷酸、水为原料，按照一定的比例加入捏合机，在捏合机中加热条件下分解后，通过螺旋进料机加入一定质量的碳酸胍固体，在捏合机中混合搅拌反应，反应完成后体系温度升高至一定温度，继续搅拌蒸发脱水，直到干燥为白色粉末磷酸胍出料；本发明合成工艺简单，反应条件温和、反应过程稳定可控且时间较短，能耗低，对环境污染小；此外，该反应在捏合机中直接固液反应，不加入分散剂，产品收率高。
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公开(公告)号：CN115672230B
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202211200300.5
申请日：2022-09-29
申请人： 云南云天化股份有限公司
摘要： 本发明涉及烷基磷酸酯低聚物的制备技术领域，具体提供一种烷基磷酸酯低聚物制备系统及其制备方法，其中制备系统包括：反应釜、与所述反应釜连接的环氧乙烷供给装置、与所述反应釜连接的多聚磷酸酯混合物供给管路、与所述反应釜连接的循环装置，所述循环装置包括连接所述反应釜的循环泵、与所述循环泵连接的物料保温部、以及与所述物料保温部和所述反应釜连接的物料喷射头。根据本发明的方案，进入反应釜的环氧乙烷气体能够与多聚磷酸酯混合物液体充分发生反应，保证反应速度和效率，同时保证系统不会残余环氧乙烷气体，降低安全风险。
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公开(公告)号：CN115569625B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202211324039.X
申请日：2022-10-27
申请人： 云南云天化股份有限公司
摘要： 本发明涉及烷基磷酸酯低聚物的制备技术领域，尤其涉及一种烷基磷酸酯低聚物制备装置，包括反应釜、与反应釜连接的环氧乙烷供给装置、与反应釜连接的多聚磷酸酯混合物供给管路、与反应釜连接的循环装置，循环装置包括连接反应釜的循环泵、与循环泵连接的物料保温部、以及与物料保温部和反应釜连接的物料喷头；反应釜的内壁上设有多层环形挡板，各层环形挡板之间间隔布置在反应釜的内壁上，物料喷头面向环形挡板设置。环形挡板保证反应釜内的液面始终保持中心部位稳步上升，保证中心部分不会产生低液面。将物料喷头面向环形挡板设置可以使喷出的雾状反应液不会直接落在反应釜内，减少循环泵吸取气体，防止泵头温度升高，避免磁力循环泵失效。
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