本发明公开了一种高效阻燃剂焦磷酸二三聚氰胺盐的制备方法，包括下列步骤；1)将焦磷酸和部分水先加入到反应釜进行混合溶解，2)将三聚氰胺与剩余水进行混合后加入反应釜，反应时间为3～5h，反应过程由于表现为放热过程，物料升温至12～16℃；3)反应结束后，物料经离心、干燥与粉碎后最终得到焦磷酸二三聚氰胺盐产品。本发明采用固体磷源，克服了常用液体磷酸在运输和储存上较为困难的缺点。此外，该合成工艺操作简单、条件温和、无需催化剂，且以水为溶剂，易于分离。此外，反应过程稳定可控且时间较短，能耗低，对环境友好。产品理化性质及热分解性能经分析对比，本发明产品优异。