一种全氟醚酸中含氢杂质的含量检测方法

    公开(公告)号:CN118090800A

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202211460606.4

    申请日:2022-11-17

    IPC分类号: G01N24/08

    摘要: 本发明提供了一种全氟醚酸中含氢杂质的含量检测方法。所述方法包括如下步骤:分别对氘代试剂和全氟醚酸的氘代试剂溶液进行1H核磁检测,分别得到1H核磁谱图A和1H核磁谱图B;测定所述谱图B中化学位移不同于所述谱图A的峰的积分面积;根据公式计算得到全氟醚酸中含氢杂质的摩尔含量。本发明提供的方法能够对全氟醚酸中的痕量含氢杂质进行定量分析,解决色谱、质谱等传统方法难以准确定量检测含量极低的含氢杂质的问题。

    一种聚合物乳液中全氟酸类化合物含量的检测方法

    公开(公告)号:CN116068065A

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN202111276990.8

    申请日:2021-10-29

    摘要: 本发明提供了一种聚合物乳液中全氟酸类化合物含量的检测方法。所述检测方法包括以下步骤:用液相色谱‑串联质谱对不同浓度的全氟酸类化合物的标准溶液进行检测,建立色谱峰面积‑浓度标准对应关系;样品前处理:将聚合物乳液样品加入浓度为0.2‑0.6wt%的甲酸的甲醇溶液中,进行破乳,将得到的混合液冷冻,然后解冻,再超声处理,得到待测试样;用液相色谱‑串联质谱对所述待测试样进行检测,根据检测结果和所述标准对应关系,计算得到所述全氟酸类化合物的含量。与现有方法相比,本发明提供的检测方法能够将聚合物乳液中的全氟酸类化合物充分提取出来,显著提高检测结果的准确度。

    一种气相分离装置和含氟小分子混合物的定性检测方法

    公开(公告)号:CN118050437A

    公开(公告)日:2024-05-17

    申请号:CN202211460688.2

    申请日:2022-11-17

    摘要: 本发明提供了一种气相分离装置和含氟小分子混合物的定性检测方法。所述气相分离装置包括:依次连接的进样口、气相色谱柱、中心切割组件,所述中心切割组件具有入口阀、第一出口阀和第二出口阀,其中第一出口阀与检测器相连,第二出口阀与吸收机构相连,所述吸收机构内能够容纳吸收液,用于吸收从所述第二出口阀流出的目标气体。所述检测方法包括使用所述气相分离装置对含氟小分子混合物中的目标气体进行分离,和使用核磁共振对目标气体进行定性分析。本发明提供的气相分离装置和检测方法解决了现有技术中难以对全氟醚等含氟产品生产过程中产生的含氟中间体的成分进行定性检测的问题。

    一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法

    公开(公告)号:CN114577921A

    公开(公告)日:2022-06-03

    申请号:CN202011403623.5

    申请日:2020-12-02

    摘要: 本发明涉及仪器分析技术领域,尤其涉及一种聚四氟乙烯乳液中全氟辛烷基磺酸残留的检测方法。所述检测方法以电解质溶液对聚四氟乙烯乳液进行前处理,其中,所述电解质溶液包括丙酮、溶液A和溶液B;其中,所述溶液A由体积比为1:(130~170)的HNO3和丙酮组成;所述溶液B由体积比为1:(80~120)的MgSO4和水组成。本发明通过对聚四氟乙烯乳液进行前处理,使其中的痕量PFOS完全被提取出来,为后续准确检测聚四氟乙烯乳液中PFOS残留量奠定了基础。利用本发明的检测方法,可完全地提取出乳液微粒中包覆的PFOS,达到准确定量检测的目的。

    一种气相色谱柱、应用及低沸点含氟化合物分离方法

    公开(公告)号:CN112763635B

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN201911001123.6

    申请日:2019-10-21

    IPC分类号: G01N30/60 B01D15/20 B01D15/22

    摘要: 本发明属于化学分析检测技术领域,具体公开了一种气相色谱柱,同时还公开了该气相色谱柱的应用及采用该气相色谱柱对低沸点含氟化合物进行分离的方法。本发明提供的气相色谱柱通过选用二氧化硅载体填充柱和PTFE微粉载体填充柱串联的方式,再涂覆固定液聚三氟氯乙烯油,可以实现在室温下良好的色谱分离效能,还可保护载体不被氧化,大大延长了色谱柱的使用时间。经试验证明,采用本发明的气相色谱柱,并采用低温恒温分离和中流速方法对低沸点含氟化合物进行分离,具有柱效高、选择性好、分析速度快的优点,该色谱柱用于低沸点含氟化合物分离时分离峰更清晰。

    一种含氟小分子化合物用气相色谱填充柱及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN110082442B

    公开(公告)日:2020-05-22

    申请号:CN201910324020.7

    申请日:2019-04-22

    IPC分类号: G01N30/02 B01D15/20

    摘要: 本发明涉及一种含氟小分子用气相色谱填充柱,包含串联的第一填充柱和第二填充柱;所述第一填充柱中填充表面涂渍聚三氟氯乙烯的载体,所述第二填充柱中填充表面涂渍全氟聚醚的载体。本发明提供的填充柱选用聚三氟氯乙烯和全氟聚醚为固定液涂覆载体,既可保护载体不被氧化,大大延长色谱柱使用时间,也可与多数含氟化合物形成不同分配系数,提高分离效能,采用本发明提供的色谱填充柱可确保分离峰更清晰,柱效更高。本发明提供的填充柱制备方法简单,使用方便,重现性良好,可通用于含氟小分子化合物的检测。