采用高效液相色谱法测定目标杂质校正因子的方法及应用

    公开(公告)号:CN109696500B

    公开(公告)日:2021-07-09

    申请号:CN201910085899.4

    申请日:2019-01-29

    Inventor: 李博 狄斌 朱梦婕

    Abstract: 本发明公开了一种在杂质对照品难以获得的情况下,采用高效液相色谱法测定特定杂质校正因子的方法,具体是在主成分转化为特定杂质的反应中,通过控制反应条件如稀释溶剂、反应时间、溶液浓度等,以杂质峰面积的增加值为自变量,主成分峰面积的减少值为因变量进行线性回归分析,然后由线性方程的斜率、主成分和待测杂质的相对分子质量及转化反应的摩尔系数计算出特定杂质的校正因子。本发明在对转化反应条件进行考察和优化的基础上,成功测定了头孢地尼原料药中目标杂质的校正因子,取得了满意的结果,与传统方法相比,本发明无需杂质对照品,且结果准确,操作简单,应用范围广阔。

    一种测定壳寡糖中壳二糖、壳三糖含量的方法

    公开(公告)号:CN108548875B

    公开(公告)日:2019-11-12

    申请号:CN201810284389.5

    申请日:2018-04-02

    Abstract: 本发明公开一种测定壳寡糖中壳二糖、壳三糖含量的方法。利用9‑芴甲氧羰酰氯(Fmoc‑Cl)与壳二糖和壳三糖中的氨基反应结合,增强糖类的紫外响应。借助高效液相色谱分离衍生化产物,并用紫外检测器于250‑280nm波长下检测,通过外标法计算壳二糖和壳三糖的含量。本方法具有操作简单、检测灵敏的特点,适用于壳寡糖中微量壳二糖和壳三糖含量的检测。

    一种基于超临界抗溶剂技术制备甲苯磺酸索拉非尼多晶型K微粒的方法

    公开(公告)号:CN107011262A

    公开(公告)日:2017-08-04

    申请号:CN201710420640.1

    申请日:2017-06-01

    Abstract: 本发明涉及一种基于超临界抗溶剂技术制备甲苯磺酸索拉非尼多晶型K微粒的方法。方法包括,制备甲苯磺酸索拉非尼混合晶型溶液:将甲苯磺酸索拉非尼多晶型A和多晶型B按一定质量比加入到有机溶剂中,超声处理后得到甲苯磺酸索拉非尼混合晶型溶液;预热排气:设定结晶装置温度,预热30~50min后排净结晶装置内空气,然后升压稳定至8~14MPa;混合制备:将混合晶型溶液和CO2通入结晶装置,反应结束后以6~8L/min继续通入CO2,0.5~1.5h后卸压,收集甲苯磺酸索拉非尼多晶型K微粒。本发明的制备方法,操作简单,条件温和,溶剂使用量少,同时实现晶型转化及产品晶型微粒化,所得晶型K微粒粒径为1.325μm,且粒度分布窄,提高了晶型K的制剂可行性及用药性能。

    一种测定壳寡糖中壳二糖、壳三糖含量的方法

    公开(公告)号:CN108548875A

    公开(公告)日:2018-09-18

    申请号:CN201810284389.5

    申请日:2018-04-02

    Abstract: 本发明公开一种测定壳寡糖中壳二糖、壳三糖含量的方法。利用9-芴甲氧羰酰氯(Fmoc-Cl)与壳二糖和壳三糖中的氨基反应结合,增强糖类的紫外响应。借助高效液相色谱分离衍生化产物,并用紫外检测器于250-280nm波长下检测,通过外标法计算壳二糖和壳三糖的含量。本方法具有操作简单、检测灵敏的特点,适用于壳寡糖中微量壳二糖和壳三糖含量的检测。

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