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公开(公告)号：CN114409837B
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202210060176.0
申请日：2022-01-19
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F136/22 , C08F236/22 , C08F236/08 , C08F4/70
摘要： 一种铁系催化剂在高效催化含极性化合物的共轭二烯单体聚合反应中的应用。本发明属于聚合物合成领域。本发明为解决生物制共轭二烯烃提纯分离复杂、且提纯后得到的共轭二烯单体与极性化合物混合液易毒化催化剂的问题。本发明的一种铁系催化剂在高效催化含极性化合物的共轭二烯单体聚合反应中的应用，所述极性化合物为有机酯类化合物、有机醚类化合物或有机腈类化合物，所述极性化合物在共轭二烯单体中的质量分数为1％～60％，所述铁系催化剂为联吡啶铁系催化剂、菲罗啉铁系催化剂或恶唑啉铁系催化剂。本发明的聚合体系具有很好的极性官能团耐受性，有利于实现从共轭二烯烃制备到共轭二烯烃聚合的工业化生产。
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公开(公告)号：CN114874362B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202210268907.0
申请日：2022-03-18
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F4/70 , C08F136/22 , C07F15/02
摘要： 一种吡啶亚胺肟铁催化剂及其制备方法和在共轭二烯聚合中的应用。本发明属于共轭二烯聚合领域。本发明开发了一种绿色、高效的催化剂，可以制备较高分子量、高1,4选择性的法尼烯橡胶，同时对丁二烯，异戊二烯，月桂烯等共轭二烯表现出高催化活性，具有较好反应普适性的催化剂。本发明中吡啶亚胺肟铁催化剂在共轭二烯聚合中的应用方法：在惰性气体保护条件下，将溶剂、主催化剂、助催化剂、共轭二烯单体按照任意顺序加入到反应器中，在搅拌的条件下，于0℃～100℃下聚合10min～240min，然后向反应体系中加入淬灭剂和抗老剂淬灭反应，并用乙醇反复洗涤，真空干燥后，得到聚共轭二烯，所述主催化剂为吡啶亚胺肟铁催化剂。
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公开(公告)号：CN115073666A
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202210783103.4
申请日：2022-07-05
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F236/22 , C08F236/08 , C08F236/06 , C08F4/70 , C08L9/00
摘要： 一种高分子量铁系生物基橡胶、其制备方法和应用、及基于它的橡胶组合物。本发明属于生物基橡胶及其制备领域。本发明的目的是为了解决现有生物基橡胶分子量低、玻璃化转变温度高以及现有制备方法成本高、效率低的技术问题。铁系生物基橡胶由石油基单体和生物基单体经铁系催化剂催化共聚而成，所述高分子量铁系生物基橡胶的数均分子量为5.0×105g/mol～20.0×105g/mol，分子量分布1.5～3.0，玻璃化转变温度Tg为‑100℃～‑20℃。方法：在无水无氧条件下，将生物基单体、石油基单体、铁系催化剂、溶剂、助催化剂加入到反应器中反应完全后淬灭反应，得到高分子量铁系生物基橡胶。应用：用于制造防化服、轮胎或鞋底。所述橡胶组合物包括高分子量铁系生物基橡胶，且具有较高机械性能。
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公开(公告)号：CN114874362A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210268907.0
申请日：2022-03-18
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F4/70 , C08F136/22 , C07F15/02
摘要： 一种吡啶亚胺肟铁催化剂及其制备方法和在共轭二烯聚合中的应用。本发明属于共轭二烯聚合领域。本发明开发了一种绿色、高效的催化剂，可以制备较高分子量、高1,4选择性的法尼烯橡胶，同时对丁二烯，异戊二烯，月桂烯等共轭二烯表现出高催化活性，具有较好反应普适性的催化剂。本发明中吡啶亚胺肟铁催化剂在共轭二烯聚合中的应用方法：在惰性气体保护条件下，将溶剂、主催化剂、助催化剂、共轭二烯单体按照任意顺序加入到反应器中，在搅拌的条件下，于0℃～100℃下聚合10min～240min，然后向反应体系中加入淬灭剂和抗老剂淬灭反应，并用乙醇反复洗涤，真空干燥后，得到聚共轭二烯，所述主催化剂为吡啶亚胺肟铁催化剂。
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公开(公告)号：CN114805429A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210420322.6
申请日：2022-04-21
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C07F9/00 , C08F136/08 , C08F4/68
摘要： 一种吡啶亚胺钒配合物及其制备方法和其在共轭烯烃聚合中的应用。本发明属聚共轭二烯制备领域。本发明的目的是为了提供一种新型催化剂(钒配合物)及其制备方法，以及通过该催化剂在温度调控下实现高选择性、高分子量共轭烯烃橡胶的可控聚合。在无水无氧条件下，将吡啶亚胺钒配合物用有机溶剂溶解，然后依次加入助催化剂和共轭烯烃单体，于0～100℃下聚合反应1min～5h，得到聚共轭烯烃。本发明突破了钒系体系需低温反应的限制，在70℃下也能表现出很高的催化活性，具有较高的转化率，此外，本发明通过温度调节实现聚合物微观结构的顺‑反式调控，且分子量可控，从而获得具有不同性能应用的共轭烯烃聚合物。
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公开(公告)号：CN114702519A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210384064.0
申请日：2022-04-13
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C07F7/28 , C08F236/06 , C08F4/642
摘要： 亚胺吡啶钛配合物及其制备方法和其在制备共轭二烯‑乙烯共聚物中的应用。本发明属于聚合物合成领域。本发明的目的是为了解决目前用于烯烃均聚反应的催化剂对共轭二烯聚合反应效率低的技术问题。在无水无氧条件下，将主催化剂、溶剂、助催化剂、共轭二烯单体和乙烯单体加入反应容器内，聚合反应，反应结束后加入淬灭剂和抗老剂，洗涤、真空干燥，得到高cis‑1,4结构的共轭二烯‑乙烯共聚物，所述主催化剂为亚胺吡啶钛配合物，所得高cis‑1,4结构共轭二烯‑乙烯共聚物的数均分子量为1×105g/mol～10×105g/mol，分子量分布为3.0～7.0，共聚物中共轭二烯所占比例为60％～99％，trans‑1,4结构所占比例为1％～15％，cis‑1,4结构所占比例为85％～99％，乙烯单体的插入率为1％～40％。
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公开(公告)号：CN114249849A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202210158690.8
申请日：2022-02-21
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F4/70 , C08F136/08 , C08F136/06 , C08F236/06 , C08F236/08
摘要： 本发明提供了一种高支链铁系共轭二烯类聚合物及其制备方法，属于共轭二烯催化聚合领域。本发明提供的铁系共轭二烯类聚合物中，3,4‑(1,2‑)结构所占比例为60％～80％、1,4结构所占比例为20％～40％，凝胶含量
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公开(公告)号：CN113583166A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110914617.4
申请日：2021-08-10
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F136/08 , C08F8/04 , C08F4/70 , C10M143/12 , C10M169/04 , C10N30/02 , C10N30/10
摘要： 一种氢化高顺式聚异戊二烯及其制备方法和其在润滑油粘指剂中的应用。本发明属于润滑油添加剂领域。本发明为解决现有润滑油粘指剂的生产过程步骤繁琐、条件苛刻且不可控的技术问题。本发明的氢化高顺式聚异戊二烯的制备方法按以下步骤进行：步骤一、采用吡啶亚胺铁络合物催化异戊二烯配位聚合制备不同比例3,4‑结构和不同分子量的聚异戊二烯；步骤二、将聚异戊二烯用有机溶剂溶解后，加入Ca(OH)2搅拌过夜，过滤后收集滤液，除去溶剂，得到除杂的聚异戊二烯；步骤三、将除杂的聚异戊二烯加入到溶剂中，于高压反应釜内在过渡金属催化剂和氢气作用下，于高温高压进行反应，得到氢化高顺式聚异戊二烯。本发明的氢化高顺式聚异戊二烯作为润滑油粘指剂应用。
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公开(公告)号：CN114249849B
公开(公告)日：2023-11-03
申请号：CN202210158690.8
申请日：2022-02-21
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F4/70 , C08F136/08 , C08F136/06 , C08F236/06 , C08F236/08
摘要： 本发明提供了一种高支链铁系共轭二烯类聚合物及其制备方法，属于共轭二烯催化聚合领域。本发明提供的铁系共轭二烯类聚合物中，3,4‑(1,2‑)结构所占比例为60％～80％、1,4结构所占比例为20％～40％，凝胶含量
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公开(公告)号：CN115850546A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211620145.2
申请日：2022-12-15
申请人： 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
IPC分类号： C08F136/08 , C08F136/06 , C08F236/08 , C08F236/06 , C08F136/04 , C08F236/04 , C08F4/70
摘要： 一种采用铁系含膦催化体系制备低1,4结构聚共轭二烯的方法。本发明属于共轭二烯催化聚合领域。本发明的目的是为了解决现有用于催化共轭二烯聚合的铁系金属含硼催化体系中心稳定性差、价格昂贵、溶解性差的技术问题。本发明采用以膦化合物作为第三组分参与的N,N‑双齿羧酸铁系催化体系制备低1,4结构聚共轭二烯。本发明制得的低1,4结构聚共轭二烯用于制备汽车轮胎。本发明的催化体系在共轭二烯聚合中表现出溶解性好、活性高、产物1,4结构含量低的特点，且产物玻璃化转变温度较高，能够实现更加灵活的工业化应用。
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