公开(公告)号：CN106317102B

公开(公告)日：2018-07-13

申请号：CN201510399083.0

申请日：2015-07-08

申请人： 中国科学院化学研究所

发明人： 张志杰 ,  王文超 ,  谭永霞 ,  谢择民

IPC分类号： C07F7/21

摘要： 本发明公开了一种1,3‑二(二苯基氯硅烷基)‑2,2,4,4‑四甲基环二硅氮烷的合成方法。该方法包括如下步骤：(1)二苯基氯硅烷与四甲基二硅氮烷进行反应，得到式Ⅰ所示1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷；(2)在有机溶剂中，1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷与氯化试剂进行氯化反应，得到式Ⅱ所示1,3‑二氯‑1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷；(3)在有机溶剂中，1,3‑二氯‑1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷与烷基锂试剂进行锂化反应；然后进行关环反应，即可得到式Ⅲ所示1,3‑二(二苯基氯硅烷基)‑2,2,4,4‑四甲基环二硅氮烷。本发明方法合成路线简单，条件温和，产物后处理简单，纯度高，并且产物产率较高。

公开(公告)号：CN103880874B

公开(公告)日：2017-11-10

申请号：CN201410092930.4

申请日：2014-03-13

申请人： 中国科学院化学研究所

发明人： 张志杰 ,  王文超 ,  谭永霞 ,  谢择民

IPC分类号： C07F7/12

摘要： 本发明涉及一种由含氢硅烷合成氯硅烷的方法，所述方法包括在惰性材料颗粒的存在下，使含氢硅烷与氯化铜进行反应。溶剂用量大大降低（每合成0.1mol氯硅烷，只需0到150ml的溶剂用量），甚至可以不用溶剂，只要液体硅烷可以完全浸润固体原料即可反应。反应时间大大缩短，副反应少。同时，反应的转化率得到了很大提高，并且提纯后产物产率较高。

公开(公告)号：CN106317102A

公开(公告)日：2017-01-11

申请号：CN201510399083.0

申请日：2015-07-08

申请人： 中国科学院化学研究所

发明人： 张志杰 ,  王文超 ,  谭永霞 ,  谢择民

IPC分类号： C07F7/21

摘要： 本发明公开了一种1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成方法。该方法包括如下步骤：(1)二苯基氯硅烷与四甲基二硅氮烷进行反应，得到式Ⅰ所示1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷；(2)在有机溶剂中，1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与氯化试剂进行氯化反应，得到式Ⅱ所示1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷；(3)在有机溶剂中，1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷与烷基锂试剂进行锂化反应；然后进行关环反应，即可得到式Ⅲ所示1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。本发明方法合成路线简单，条件温和，产物后处理简单，纯度高，并且产物产率较高。

公开(公告)号：CN106317101B

公开(公告)日：2019-01-22

申请号：CN201510399078.X

申请日：2015-07-08

申请人： 中国科学院化学研究所

发明人： 张志杰 ,  王文超 ,  谭永霞 ,  谢择民

IPC分类号： C07F7/21

摘要： 本发明公开了一种非高温交换法合成1,3‑二(二苯基氯硅烷基)‑2,2,4,4‑四甲基环二硅氮烷的方法。包括如下步骤：1)将二氯二苯基硅烷和六甲基环三硅氮烷混合，经开环重排反应，得到1,3‑二氯‑1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷和副产物的混合物；2)将步骤1)得到的混合物中加入还原剂，发生还原反应，然后经分馏得到1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷；3)将1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷进行氯化反应，分离得到纯的1,3‑二氯‑1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷；4)将1,3‑二氯‑1,1‑二甲基‑3,3‑二苯基二硅氮烷进行锂化反应，然后发生关环反应，即得到1,3‑二(二苯基氯硅烷基)‑2,2,4,4‑四甲基环二硅氮烷。本发明路线简单，条件温和，不需要在高温条件下反应；产物的后处理简单，并且产物产率较高。

公开(公告)号：CN106317101A

公开(公告)日：2017-01-11

申请号：CN201510399078.X

申请日：2015-07-08

申请人： 中国科学院化学研究所

发明人： 张志杰 ,  王文超 ,  谭永霞 ,  谢择民

IPC分类号： C07F7/21

摘要： 本发明公开了一种非高温交换法合成1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的方法。包括如下步骤：1)将二氯二苯基硅烷和六甲基环三硅氮烷混合，经开环重排反应，得到1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷和副产物的混合物；2)将步骤1)得到的混合物中加入还原剂，发生还原反应，然后经分馏得到1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷；3)将1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷进行氯化反应，分离得到纯的1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷；4)将1,3-二氯-1,1-二甲基-3,3-二苯基二硅氮烷进行锂化反应，然后发生关环反应，即得到1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。本发明路线简单，条件温和，不需要在高温条件下反应；产物的后处理简单，并且产物产率较高。

公开(公告)号：CN103880874A

公开(公告)日：2014-06-25

申请号：CN201410092930.4

申请日：2014-03-13

申请人： 中国科学院化学研究所

发明人： 张志杰 ,  王文超 ,  谭永霞 ,  谢择民

IPC分类号： C07F7/12

摘要： 本发明涉及一种由含氢硅烷合成氯硅烷的方法，所述方法包括在惰性材料颗粒的存在下，使含氢硅烷与氯化铜进行反应。溶剂用量大大降低（每合成0.1mol氯硅烷，只需0到150ml的溶剂用量），甚至可以不用溶剂，只要液体硅烷可以完全浸润固体原料即可反应。反应时间大大缩短，副反应少。同时，反应的转化率得到了很大提高，并且提纯后产物产率较高。