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公开(公告)号：CN106918528A
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201510993719.4
申请日：2015-12-25
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 新疆独山子天利实业总公司
IPC分类号： G01N5/04
CPC分类号： G01N5/04
摘要： 一种氯化钕水合物中钕含量的分析方法，包括如下步骤：(1)氯化钕水合物样品的热重分析：称取氯化钕水合物样品X克进行热重分析测试，氯化钕水合物反应生成次氯酸钕，测试完成后，得到剩余重量Y克；(2)计算得出氯化钕水合物中钕含量:剩余重量Y×73.71％/称取重量X。本方法采用仪器分析方法，干扰因素少，误差小；并且在测试过程中不使用试剂，无废液产生，环境污染小。
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公开(公告)号：CN107840777B
公开(公告)日：2021-01-29
申请号：CN201610839399.1
申请日：2016-09-21
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 新疆独山子天利实业总公司
摘要： 一种化学法脱除间戊二烯中微量环戊二烯的方法，所述微量是指间戊二烯中的环戊二烯质量占比小于等于1％，包括以下步骤：(1)在室温下，将正丁醇加入到氢氧化钾中后搅拌，直至氢氧化钾完全溶解后得到溶液A；(2)在室温下，将间戊二烯和环己酮加入所述溶液A中，搅拌得到混合溶液B；(3)对所述溶液B进行常压蒸馏，得到流出液C和瓶中蒸馏液D，所述流出液C为精制后的间戊二烯，其中环戊二烯含量可降至10ppm以下；(4)所述蒸馏液D循环使用，向所述蒸馏液D中加入间戊二烯，继续用于脱除间戊二烯中微量环戊二烯；其中，步骤(1)中，所述正丁醇与氢氧化钾的质量用量比值为：正丁醇：氢氧化钾＝5～20：1。
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公开(公告)号：CN106916240A
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201510993721.1
申请日：2015-12-25
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 新疆独山子天利实业总公司
IPC分类号： C08F136/08 , C08F4/52
CPC分类号： C08F136/08 , C08F4/52
摘要： 本发明公开了一种制备稀土异戊橡胶催化剂的方法，包括以下步骤：(1)配制三异丁基铝甲苯溶液；(2)配制三异丁基铝甲苯溶液与间戊二烯混合物；(3)制备一水氯化钕异丙醇配合物：将一水氯化钕和异丙醇加入甲苯中进行配位反应得到一水氯化钕异丙醇配合物；(4)制备催化剂：将一水氯化钕异丙醇配合物加入三异丁基铝甲苯溶液与间戊二烯混合物中，进行反应得到催化剂，反应温度为-5℃以下，时间为5～10min，并应在搅拌下进行；(5)催化剂陈化：将步骤(4)制备的催化剂陈化16h以上，所述陈化温度为20～40℃。本发明所提供的制备稀土橡胶催化剂技术工艺简单易行、原料易得、副反应少、催化剂活性高。
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公开(公告)号：CN106915759A
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201510993919.X
申请日：2015-12-25
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 新疆独山子天利实业总公司
IPC分类号： C01F17/00
CPC分类号： C01F17/0068 , C01P2006/80 , C01P2006/82
摘要： 本发明涉及一种程序升温法制备一水合氯化钕的方法，包括以下步骤：将颗粒状晶体NdC13·6H2O装入到脱水反应釜中，启动脱水反应釜搅拌，通入经过低压蒸汽预热的氮气，启动真空泵抽真空，当真空度达到50kpa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室温～100℃，升温速度为0.625℃/分钟，升温时间2小时，在100℃保温时间3小时；100℃～120℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在120℃保温时间6小时；120℃～140℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在140℃保温时间4小时；140℃～158℃，升温速度为0.15℃/分钟，升温时间2小时，在158℃保温时间10小时，釜体温度自然降到50℃时，得到的一水合氯化钕产品。
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公开(公告)号：CN106916240B
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201510993721.1
申请日：2015-12-25
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 新疆独山子天利实业总公司
IPC分类号： C08F136/08 , C08F4/52
摘要： 本发明公开了一种制备稀土异戊橡胶催化剂的方法，包括以下步骤：(1)配制三异丁基铝甲苯溶液；(2)配制三异丁基铝甲苯溶液与间戊二烯混合物；(3)制备一水氯化钕异丙醇配合物：将一水氯化钕和异丙醇加入甲苯中进行配位反应得到一水氯化钕异丙醇配合物；(4)制备催化剂：将一水氯化钕异丙醇配合物加入三异丁基铝甲苯溶液与间戊二烯混合物中，进行反应得到催化剂，反应温度为‑5℃以下，时间为5～10min，并应在搅拌下进行；(5)催化剂陈化：将步骤(4)制备的催化剂陈化16h以上，所述陈化温度为20～40℃。本发明所提供的制备稀土橡胶催化剂技术工艺简单易行、原料易得、副反应少、催化剂活性高。
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公开(公告)号：CN106915759B
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201510993919.X
申请日：2015-12-25
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 新疆独山子天利实业总公司
IPC分类号： C01F17/00
摘要： 本发明涉及一种程序升温法制备一水合氯化钕的方法，包括以下步骤：将颗粒状晶体NdC13·6H2O装入到脱水反应釜中，启动脱水反应釜搅拌，通入经过低压蒸汽预热的氮气，启动真空泵抽真空，当真空度达到50kpa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室温～100℃，升温速度为0.625℃/分钟，升温时间2小时，在100℃保温时间3小时；100℃～120℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在120℃保温时间6小时；120℃～140℃，升温速度为0.167℃/分钟，升温时间2小时，在140℃保温时间4小时；140℃～158℃，升温速度为0.15℃/分钟，升温时间2小时，在158℃保温时间10小时，釜体温度自然降到50℃时，得到的一水合氯化钕产品。
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公开(公告)号：CN107840777A
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201610839399.1
申请日：2016-09-21
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 新疆独山子天利实业总公司
摘要： 一种化学法脱除间戊二烯中微量环戊二烯的方法，所述微量是指间戊二烯中的环戊二烯质量占比小于等于1％，包括以下步骤：(1)在室温下，将正丁醇加入到氢氧化钾中后搅拌，直至氢氧化钾完全溶解后得到溶液A；(2)在室温下，将间戊二烯和环己酮加入所述溶液A中，搅拌得到混合溶液B；(3)对所述溶液B进行常压蒸馏，得到流出液C和瓶中蒸馏液D，所述流出液C为精制后的间戊二烯，其中环戊二烯含量可降至10ppm以下；(4)所述蒸馏液D循环使用，向所述蒸馏液D中加入间戊二烯，继续用于脱除间戊二烯中微量环戊二烯；其中，步骤(1)中，所述正丁醇与氢氧化钾的质量用量比值为：正丁醇：氢氧化钾＝5～20：1。
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公开(公告)号：CN105418810B
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201510928493.X
申请日：2015-12-15
申请人： 新疆独山子天利实业总公司
摘要： 本发明公开钕系异戊二烯聚合橡胶稀土催化剂的制备方法及其应用。通过以稀土化合物、有机铝化合物或相应的混合物、二烯烃、有机溶剂、醇类为稀土催化体系，钕元素和异丙醇的摩尔比为1:1‑5，三异丁基铝甲苯溶液中的三异丁基铝的质量分数为7%‑25%，Nd元素：A1元素：间戊二烯的摩尔比为1:5‑20:1‑10，陈化时间为15‑20小时，制备获得钕系异戊二烯聚合橡胶稀土催化剂。本发明提供的制备方法可以有效的提高稀土催化剂的使用效率和橡胶制品的性能指标，实现适用于工业化、连续性聚合生产异戊橡胶的目的，具有广泛的应用价值。
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公开(公告)号：CN108239225A
公开(公告)日：2018-07-03
申请号：CN201611208562.0
申请日：2016-12-23
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F236/10 , C08F212/08 , C08F4/48 , C08F2/06
摘要： 本发明提供一种丁苯橡胶的制备方法。其中，丁苯橡胶的制备方法包括：以有机锂为引发剂，以四氢糠醇烷基醚和四氢呋喃为结构调节剂，在烃类溶剂中将苯乙烯和丁二烯进行共聚反应，得到溶聚丁苯橡胶；其中，四氢糠醇烷基醚与有机锂的摩尔比为1～4：1，四氢呋喃与有机锂的摩尔比大于40：1。采用本发明的制备方法，制备得到了无规高苯乙烯中乙烯基溶聚丁苯橡胶，提高了丁苯橡胶的使用性能。且采用本发明的制备方法，不仅原料易得，且在工业生产中四氢呋喃调节剂可以与烃类溶剂进行循环使用，大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN108239225B
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201611208562.0
申请日：2016-12-23
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08F236/10 , C08F212/08 , C08F4/48 , C08F2/06
摘要： 本发明提供一种丁苯橡胶的制备方法。其中，丁苯橡胶的制备方法包括：以有机锂为引发剂，以四氢糠醇烷基醚和四氢呋喃为结构调节剂，在烃类溶剂中将苯乙烯和丁二烯进行共聚反应，得到溶聚丁苯橡胶；其中，四氢糠醇烷基醚与有机锂的摩尔比为1～4：1，四氢呋喃与有机锂的摩尔比大于40：1。采用本发明的制备方法，制备得到了无规高苯乙烯中乙烯基溶聚丁苯橡胶，提高了丁苯橡胶的使用性能。且采用本发明的制备方法，不仅原料易得，且在工业生产中四氢呋喃调节剂可以与烃类溶剂进行循环使用，大大降低了生产成本。
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